As indústrias automobilísticas e de construção civil destacam-se nas aplicações de materiais leves. Os biocompósitos diferentemente dos materiais tradicionais, são constituídos de pelo menos uma fase de origem natural. Uma alternativa é a utilização da fibra de sisal (Agave sisalana) como uma dessas fases, mas devido a sua natureza hidrofílica, é necessário otimizar as propriedades da fibra quanto a sua absorção de água, resistência mecânica e estabilidade térmica. A alternativa para a otimização das características de uma fibra vegetal é modificar sua superfície com objetivo de se aumentar as ligações interfaciais e se obter melhores características no material final. Esse trabalho teve como objetivo apresentar um novo tratamento de superfície pela formação in situ do óxido de alumínio hidratado (Al₂O₃.nH₂O) incorporado a fibra parcialmente acetilada por um tratamento prévio. Avaliou-se as mudanças químicas, cristalográficas, térmicas, mecânicas e morfológicas, bem como da orientação do reforço (continuo e tramado) das fibras natural, acetilada e híbrida e de seus respectivos compósitos em matriz epóxi. O compósito híbrido contínuo apresentou o melhor desempenho térmico, de absorção de água e mecânico. A proposta de um novo tratamento de superfície aliado a otimização da estabilidade térmica dos compósitos, sem alterar significativamente o comportamento mecânico, pode ser considerada uma das contribuições relevantes deste estudo. A preparação de um híbrido orgânico-inorgânico e as mudanças observadas no perfil térmico de decomposição, tanto da fibra quanto dos compósitos, mostraram que o tratamento foi promissor, merecendo a atenção de pesquisas futuras em novos materiais sustentáveis e de alto valor agregado.

The automotive and civil construction industries stand out in the applications of light materials. Biocomposites, unlike traditional materials, consist of at least one phase of natural origin. An alternative is the use of sisal fiber (Agave sisalana) as one of these phases, but due to its hydrophilic nature, it is necessary to optimize fiber properties for its water absorption, mechanical strength and thermal stability. The alternative for the optimization of the characteristics of a vegetal fiber is to modify its surface in order to increase the interfacial connections and to obtain better characteristics in the final material. The objective of this work is to present a new surface treatment by the in situ formation of hydrated aluminum oxide (Al₂O₃.nH₂O) incorporated into partially acetylated fiber by a previous treatment. The chemical, crystallographic, thermal, mechanical and morphological changes, as well as orientation of reinforcement (continuous and fabric) of natural, acetylated and hybrid fibers and their respective epoxy matrix composites were evaluated. The continuous hybrid composite presented the best thermal, water absorption and mechanical performance. The proposal of a new surface treatment combined with optimization of the thermal stability of composites, without significantly changing the mechanical behavior, can be considered one of the relevant contributions of this study. The preparation of an organic-inorganic hybrid and the changes observed in the thermal decomposition profile of both the fiber and the composites show that the treatment is promising, deserving the attention of future research on new, high value-added and sustainable materials.