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Tese de Doutorado
DOI
https://doi.org/10.11606/T.97.2022.tde-07122022-104335
Documento
Autor
Nome completo
Pérsio Mozart Pinto
E-mail
Unidade da USP
Área do Conhecimento
Data de Defesa
Imprenta
Lorena, 2022
Orientador
Banca examinadora
Rodrigues Junior, Durval (Presidente)
Claro, Ana Paula Rosifini Alves
Schneider, Sandra Giacomin
Silva, Gilbert
Título em português
Estudo da obtenção de arcabouço da liga Ti-13Nb-13Zr, utilizando-se as técnicas de HDH e metalurgia do pó de hidreto com agente espaçante
Palavras-chave em português
Scaffolds
Space-holder
Liga Ti-13Nb-13Zr
Metalurgia do pó de hidretos
Processo de HDH
Resumo em português
A perda de uma quantidade de osso gera um espaço vazio clinicamente conhecido como defeito ósseo. Defeitos críticos em regiões anatômicas que devem sustentar cargas mecânicas têm sido preenchidos com Ta poroso, entretanto suas técnicas de fabricação são caras (assim como o Ta) e pouco eficientes, o que limita a sua customização e aplicação. A substituição do Ta por Ti ou suas ligas é promissora, pois devido as suas propriedades eles já vêm sendo empregados com sucesso na confecção de implantes, e por isso tem-se desenvolvido ligas de Ti que: apresentem módulo de elasticidade mais próximo ao do osso; não tenham em sua composição elementos com potencial risco de reações adversas; sejam resistentes à abrasão e liberação de detritos resultantes deste processo; e que apresentem melhor biocompatibilidade e resistência à corrosão. Assim em 1994 se reporta o desenvolvimento da liga Ti-13Nb-13Zr, que apresenta todas estas propriedades, e desde então virou uma liga comercializada para fabricação de implantes. Consequentemente estudos de fabricação de arcabouço com esta liga também vêm sendo realizados, mostrando a viabilidade de sua aplicação, principalmente utilizando-se a metalurgia do pó acoplada com agente espaçante para se inserir porosidade, por ser a opção mais fácil e econômica. Logo visando contribuir com o desenvolvimento de arcabouços confeccionados na liga Ti-13Nb-13Zr, no presente trabalho decidiu-se desenvolver a metalurgia do pó de hidreto da liga acoplada com agente espaçante. Portanto primeiramente produziu-se o pó da liga hidrogenado, realizando-se a hidrogenação de cavacos da liga Ti-13Nb-13Zr à 950ºC por 7h (sob pressão de H2 de 3,2 a 3,4 kgf/cm2), seguido de moagem, e caracterização dos pós por MEV, EDS, DRX, FRX, TGA e análise de tamanho de partícula por imagens de MEV e granulômetro a laser. Na sequência estes pós foram misturados com pó de naftaleno (55 %V e tamanho de partícula entre 500 m e 1 mm) e solução de PVAl, prensados utilizando-se prensagem uniaxial com pressão de 212 MPa, e sinterizados (em vácuo melhor que 5x10-5 mbar) à 1000°C entre 2h e 3h e 30 min. As amostras foram analisadas por teste de Arquimedes, microtomografia de raios X, picnometria de He, porosimetria de mercúrio, MEV, EDS, DRX, e dureza Vickers. Por meio das caracterizações concluiu-se que foi possível obter-se o pó da liga Ti-13Nb-13Zr hidrogenado, porém o processo precisa ser otimizado. Também foi possível verificar que conseguiu-se obter arcabouços com: estrutura de macroporos interconectados entre si e com a superfície; macroporos com morfologia próxima à das partículas de naftaleno bem como distribuídos por todo material; e aproximadamente 60%V de porosidade, sendo cerca de 57%V de porosidade aberta (e destes 45-48%V dos poros estavam acima de 100m). Desse modo foi possível concluir que a inserção do naftaleno permitiu inserir-se uma porosidade desejada, como também a utilização do pó hidrogenado evitou a quebra das partículas de naftaleno e perda do controle da porosidade inserida. Portanto as técnicas desenvolvidas são promissoras para obtenção de arcabouços da liga Ti-13Nb-13Zr, sendo necessário realizar-se otimização dos processos e análises de biocompatibilidade.
Título em inglês
Study to obtain Ti-13Nb-13Zr alloy scaffolds, using HDH and hydride powder metallurgy coupled with space-holder techniques
Palavras-chave em inglês
HDH process
Hydride powder metallurgy
Scaffolds
Space-holder
Ti-13Nb-13Zr alloy
Resumo em inglês
Bone loss generates a gap in the bone clinically known as bone defect. Bone defects in the load bearing areas have been filled with porous Ta. However, porous Ta manufacture techniques are expensive as Ta is. Furthermore, the manufacture techniques are inefficient. Therefore, the application and the customization of porous Ta are limited. However, the substitution of Ta for Ti and its alloys is promising, as they have been successfully applied in implant confections because of their outstanding properties. Thus, new titanium alloys have been developed so that they present Young modulus similar to bone, elements without health concerns, abrasion resistance, resistance to debris formation due to abrasion, corrosion resistance, and biocompatibility. Thereby 1994 was reported the development of the Ti-13Nb-13Zr alloy, which presented all these properties cited above. Since then, it has been commercialized to be used in implant confections. Consequently, research on scaffold production on Ti-13Nb-13Zr alloy have been made, mainly by the space-holder technique since it is an easy and cheap option, and have shown the viability to produce Ti-13Nb-13Zr scaffolds. Therefore, looking for contribute to the development of Ti-13Nb-13Zr scaffolds production, in the present study we decide to develop the Ti-13Nb-13Zr alloy hydride powder metallurgy coupled with space holder technique to produce the Ti-13Nb-13Zr scaffold. Firstly, the Ti-13Nb-13Zr hydrogenated powder was produced by hydrogenation of alloy chips at 950ºC for 7h (under H2 pressure of 3,2 to 3,4 kgf/cm2), followed by milling. The powders obtained were analyzed by SEM, EDS, XRD, XRF and TGA. The particle sizes were analyzed using laser granulometer and SEM micrographs. Thus, these powders were mixed with naphthalene powder (55%V and particle size between 500 m and 1 mm) and PVAl solution, pressed uniaxially with pressure of 212MPa, and sintered at 1000 ° C between 2h and 3h30 min. The samples were analyzed by Archimedes test, Xray microtomography, He pycnometry, mercury porosimetry, SEM, EDS, XRD, and Vickers hardness test. From the results, it was concluded that it was possible to obtain the hydrogenated Ti-13Nb-13Zr powder, although it is necessary to optimize the process. Also, it was concluded that it was obtained scaffolds with a structure of interconnected macropores and macropores interconnected with the surface. The macropores were well distributed along the scaffolds volume, and had morphology similar to the morphology of naphthalene particles. In addition, the scaffolds presented approximately 60%V of porosity, given that 57%V is open porosity, and from this, 45 to 48%V has size above 100 m. Thus, it was concluded that naphthalene inserted the desired porosity and that the use of hydride powder avoided the fracture of naphthalene particles and lost porosity control. Therefore, the developed techniques were promising in Ti-13Nb-13Zr scaffold production, although it is necessary to optimize them and perform biocompatibility analyzes.
 
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Data de Publicação
2022-12-07
 
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