Foi estudada a formação da liga TiFe-Nb com 6,8% de Nb em proporção atômica por três rotas distintas, envolvendo a moagem de alta energia, seguida de síntese do composto por reação, para fins de armazenamento de hidrogênio. As rotas se diferenciaram pelos materiais de partida de moagem: Rota 1 - TiH₂+Fe+NbH; Rota 2 - TiFe+NbH e Rota 3 - TiFe+Nb. Foi utilizado um moinho do tipo agitador, sob atmosfera de argônio purificado, em processos de maior e menor energia. As diferenças de parâmetros entre estes processos foram a relação bola/pó em massa, a quantidade de bolas utilizadas e o tempo de moagem. Foram realizadas análises de difratometria de raios X (DRX) e de microscopia eletrônica de varredura (MEV) com energia dispersiva dos raios X (EDS) para caracterização das amostras moídas antes e depois da reação de síntese. Análises de calorimetria exploratória diferencial (DSC) e termogravimetria (TG) foram feitas para avaliação do comportamento das amostras moídas durante o aquecimento até 1000 ºC, com taxa de aquecimento de 10 ºC/min. As reações de síntese sob vácuo foram realizadas a 615 ºC para a Rota 1, 550 ºC para as Rotas 2 e 3, com taxa de aquecimento de 10 ºC/min. As amostras moídas com menor energia não tiveram - ao fim do processo de reação - a formação completa do composto desejado (TiFe). A Rota 1 apresentou os melhores resultados de rendimento com 65,7% e 65,4% para os processos de menor e maior energia, respectivamente. As curvas termodinâmicas de absorção e dessorção de hidrogênio (PCT) foram obtidas de ensaios feitos por um equipamento do tipo Sieverts, operando em modo dinâmico. Os melhores resultados foram obtidos com as amostras submetidas à moagem de maior energia da Rota 1, que apresentaram absorção e dessorção de hidrogênio à temperatura ambiente, sob os platôs de pressão de aproximadamente 9,3 e 2,1 bar (0,93 e 0,21 MPa), respectivamente. A capacidade máxima de armazenamento foi de 0,75% em massa de H₂, sob pressão de até 21 bar (2,1 MPa), com reversão de até 0,73% em massa de H₂, sob pressão de até 0,4 bar (0,04 MPa). As amostras moídas com processo de maior energia da Rota 2 apresentou melhor reversibilidade, com 0,55% de absorção e 0,55% de dessorção em massa de hidrogênio, para pressões de 0,3 até 21 bar (0,03 e 2,1 MPa) e 11 até 0,4 bar (1,1 e 0,04 MPa).

The formation of the TiFe-Nb 6.8 at.% alloy was studied by three different routes, involving high energy milling, followed by synthesis of the compound by synthesis reaction, for hydrogen storage. The routes were differentiated by the milling starting materials: Route 1 (TiH₂ + Fe + NbH); Route 2 (TiFe + NbH) and Route 3 (TiFe + Nb). A shaker mill (SPEX), under a purified argon atmosphere, was used in higher and lower energy procedures. The differences in parameters between these two processes were the ball to powder weigh ratio, the number of balls used and the milling time. X-ray diffractometry (XRD) and scanning electron microscopy (SEM) analyzes with energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDX) were used to characterize the milled samples before and after the synthesis reaction. Differential exploratory calorimetry (DSC) and thermogravimetry (TG) analyzes were performed to evaluate the behavior of the milled samples during heating up to 1000 ºC, with a heating rating of 10 K.min^-1. The synthesis reactions under vacuum were performed with a heating rating of 10 K.min^-1 up to 615 ºC for Route 1, 550 ºC for Routes 2 and 3. The samples milled with less energy did not have - at the end of the reaction process - the complete formation of the desired compound (TiFe). Route 1 presented the best performance results with 65.7% and 65.4% for the processes of lower and higher energy, respectively. Pressure-composition isotherms for hydrogen absorption and desorption were obtained with a Sieverts-type equipment, operating in dynamic mode (constant flow). The best results were obtained with samples milled at higher energy of Route 1, that obtained hydrogen absorption and desorption at room temperature, under pressure plateaus of approximately 9.3 and 2.1 bar (0.93 and 0.21 MPa), respectively. The H₂ storage capacity was 0.75 wt.% of H₂, at 21 bar (2.1 MPa), with a reversal of 0.73 wt.% of H₂, at 0.4 bar (0.04 MPa). The samples milled with the higher energy process of Route 2 obtained better reversibility, with 0.55% absorption and 0.55% mass desorption of hydrogen, for pressures of 0.3 to 21 bar (0.03 to 2.1 MPa) and of 11 to 0.4 bar (1,1 to 0.04 MPa).