Bioenergy has been proposed as one way to significantly meet global energy demand and prevent environmental problems using renewable energy resources. The valorization of lignocellulosic biomass as a renewable feedstock for producing bioethanol and biomaterial has attracted much attention. However, efficient lignocellulosic biomass conversions require the development of strategies and technologies safe and inexpensive. Sugarcane is an agricultural crop produced in several tropical countries, notably Brazil. This work has investigated sugarcane wastes as potential raw materials to produce second-generation biofuels and nanomaterials. Different configurations of two-stage pretreatments were applied to sugarcane wastes (SCC, SCB, SCL) to produce fermentable sugars after enzymatic hydrolysis as well as nanocellulose via enzymatic hydrolysis and mechanical disintegration of cellulose-enriched material. Enzymatic hydrolysis yields of raw and pretreated sugarcane wastes were determined and correlated with structural, morphological, and composition changes after pretreatments. Overall, after combined pretreatments, enzymatic convertibility was highly efficient for all studies, reaching over 97% for SCC after acid-alkaline pretreatment (NaOH2% / H₂SO₄2%), 91.2% for SCL acid-alkaline (H₂SO₄1% / NaOH1%), 99.57 % for sugarcane bagasse after liquid hot water - alkaline sulfonation (H₂O / Na₂SO₃ +NaOH). This efficiency was correlated to the removal of amorphous parts of lignocellulosic biomass, lignin, and/or hemicellulose, which also justify high crystallinity indices and crystallite sizes of pretreated biomass. An efficient carbohydrate extraction from sugarcane bagasse occurred during alkaline pretreatment using NaOH + H₂O₂, with a maximum delignification. Thermally and colloidally stable cellulose nanofibers were obtained. The enzymatic hydrolysis stage facilitated the defibrillation of blanched SCB, and the sulfonation introduced sulfonic groups in the CNF. The introduction of surface charges to CNF promotes their functionalization and widens their fields of application.

A bioenergia tem sido proposta como uma forma de atender significativamente a demanda energética global e prevenir problemas ambientais, utilizando recursos energéticos renováveis. A valorização da biomassa lignocelulósica como matéria-prima renovável para a produção de bioetanol e biomaterial tem despertado muita atenção. No entanto, a transformação eficiente da biomassa lignocelulósica em açúcares fermentescíveis requer o desenvolvimento de estratégias e tecnologias para rupturas da biomassa lignocelulósica. A cana-de-açúcar é uma importante cultura agrícola produzida em vários países tropicais, notadamente no Brasil. Este trabalho investigou resíduos de cana-de-açúcar como potenciais matérias-primas para a produção de biocombustíveis e nano materiais de segunda geração. Diferentes configurações de pré-tratamentos de duas etapas foram aplicadas aos resíduos de cana-de-açúcar (SC, SCB, SCL) para produzir açúcares fermentáveis após hidrólise enzimática, bem como nanocelulose via hidrólise enzimática e desintegração mecânica do material rico em celulose. Os rendimentos de hidrólise enzimática de resíduos de cana-de-açúcar não tratados e pré-tratados foram determinados e correlacionados com alterações estruturais, morfológicas e de composição após os pré-tratamentos. No geral, após pré-tratamentos combinados, a convertibilidade enzimática foi altamente eficiente para todos os estudos (capítulo 4-6, atingindo mais de 97% para SCC após pré-tratamento ácido-alcalino (NaOH2%/H₂SO₄2%), 91,2% para SCL ácido-alcalino (H₂SO₄1% / NaOH1%), 99,57 % para bagaço de cana após LHW- sulfonação alcalina (H₂O/Na₂SO₃+NaOH). Essa eficiência foi correlacionada com a remoção de partes amorfas de biomassa lignocelulósica, lignina e/ou hemicelulose, que também justificam a alta cristalinidade índices e tamanhos de cristalitos da biomassa pré-tratada. Um eficiente fracionamento do bagaço de cana-de-açúcar ocorreu durante o pré-tratamento alcalino com NaOH+H₂O₂, com máxima deslignificação. A etapa de hidrólise enzimática facilitou a desfibrilação da biomassa branqueada, e a sulfonação da biomassa branqueada melhorou sua digestibilidade enzimática. A introdução de superficiais no CNF promove suas funcionalizações e amplia seus campos de aplicação.