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Doctoral Thesis
DOI
https://doi.org/10.11606/T.74.2023.tde-06072023-092933
Document
Author
Full name
Isabela Reis Lavagnini
Institute/School/College
Knowledge Area
Date of Defense
Published
Pirassununga, 2023
Supervisor
Committee
Pallone, Eliria Maria de Jesus Agnolon (President)
Chinelatto, Adriana Scoton Antonio
Jesus, Lílian Menezes de
Rodrigues, Ana Candida Martins
Tomás, Maria Amparo Borrell
Title in Portuguese
Sinterização de zircônia, hidroxiapatita e compósito hidroxiapatita-zircônia via Flash Sintering
Keywords in Portuguese
Flash Sintering
Compósito hidroxiapatita-zircônia
Efeitos atérmicos
Hidroxiapatita
Sinterização
Zircônia
Abstract in Portuguese
A Flash Sintering (FS) é uma técnica alternativa à sinterização convencional que se destaca por ser capaz de sinterizar materiais cerâmicos em poucos segundos sob menores temperaturas de forno. Parâmetros intrínsecos e extrínsecos da técnica, bem como das cerâmicas utilizadas, influenciam não só durante a FS, mas também nas propriedades finais do material sinterizado. Devido a estas variáveis, a compreensão dos fenômenos e mecanismos que ocorrem durante a utilização da FS precisam ainda ser elucidados. Com o intuito de contribuir para essa elucidação, esse trabalho teve como objetivo avaliar a influência da utilização de diferentes parâmetros durante a FS (e.g., tipo de controle e magnitude de corrente elétrica, método de conformação) nas propriedades finais (e.g., densificação, microestrutura e evolução de fase cristalina) de três diferentes sistemas cerâmicos: a zircônia estabilizada com 3 %mol. de ítria (3YSZ), a hidroxiapatita (HAp) e o compósito HAp-3YSZ (HZ). Os resultados mostraram que o controle da corrente elétrica e a compactação dos pós (conformado por diferentes métodos) apresentaram grande influência na homogeneidade microestrutural de 3YSZ. Para a HAp, observou-se que a magnitude da corrente elétrica influenciou na microestrutura (tamanho de grão, tipo de fratura e porosidade) e na quantidade de fases cristalinas secundárias formadas, além de evitar a formação de β-fosfato tricálcico (β-TCP), como observado nas amostras sinterizadas convencionalmente. Em relação ao compósito HZ, apesar das amostras submetidas à FS apresentarem históricos térmicos semelhantes às sinterizadas convencionalmente, os resultados microestruturais não foram semelhantes. O compósito HZ submetido à FS apresentou a formação de micro agulhas em sua microestrutura, além disso a HAp foi convertida majoritariamente para α-fosfato tricálcico (α-TCP) e a 3YSZ foi estabilizada em sua fase cúbica (durante o flash e mantida após o resfriamento) devido à inclusão de Ca2+ em sua estrutura. Esses resultados sugerem que o campo elétrico aplicado no material tem um papel importante, gerando efeitos atérmicos durante o processo de FS.
Title in English
Flash Sintering of zirconia, hydroxyapatite, and hydroxyapatite-zirconia composite
Keywords in English
Athermal effects
Flash Sintering
Hydroxyapatite
Hydroxyapatite-zirconia composite
Sintering
Zirconia
Abstract in English
Flash Sintering (FS) is an alternative technique to conventional sintering that stands out for being able to sinter ceramic materials in a few seconds under lower furnace temperatures. Intrinsic and extrinsic parameters from the technique (and from the ceramic) influence not only during FS but also on the final properties of the sintered material. Due to these miscellaneous process parameters, the understanding of the phenomena and mechanisms that occur during the FS still needs to be elucidated. To contribute to this elucidation, this work aimed to evaluate the influence of different parameters during FS (e.g., type of control and magnitude of electric current, forming method) on the final properties (densification, microstructure, and crystalline phase evolution) of three different ceramic systems: 3 mol% yttria-stabilized zirconia (3YSZ), hydroxyapatite (HAp) and composite HAp-3YSZ (HZ). The results showed that the control of the electric current and the compaction of the powders (produced by different forming methods) had a great influence on the microstructural homogeneity of 3YSZ. For HAp, it was observed that the magnitude of the electric current influenced the microstructure (grain size, type of fracture, and porosity) and the amount of secondary crystalline phases formed, in addition to preventing the formation of β-tricalcium phosphate (β-TCP), typically observed in conventionally sintered samples. Regarding the HZ composite, despite the samples submitted to FS presenting thermal histories similar to those conventionally sintered, the microstructural results were not similar. The HZ composite submitted to FS showed the formation of microneedles in its microstructure, in addition, HAp was mostly converted to α-tricalcium phosphate (α-TCP) and 3YSZ was stabilized in its cubic phase (during the flash and maintained after the cooling) due to the inclusion of Ca2+ in its structure. These results suggest that the electric field applied to the material plays an important role, generating athermal effects during the FS process.
 
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Publishing Date
2023-07-06
 
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