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Doctoral Thesis
DOI
https://doi.org/10.11606/T.59.2023.tde-07022024-080939
Document
Author
Full name
Érica Naomi Oiye
E-mail
Institute/School/College
Knowledge Area
Date of Defense
Published
Ribeirão Preto, 2024
Supervisor
Committee
Oliveira, Marcelo Firmino de (President)
Gianvecchio, Victor Alexandre Percinio
Júnior, José Wilmo da Cruz
Martinis, Bruno Spinosa de
Muñoz, Rodrigo Alejandro Abarza
Oliveira, Anderson Rodrigo Moraes de
Title in Portuguese
Desenvolvimento de metodologias voltamétricas para análise de entorpecentes em amostras de saliva com eletrodos de baixo custo
Keywords in Portuguese
Δ9-THC
MDMA
Química forense
Saliva
Voltametria
Abstract in Portuguese
O aumento do consumo recreativo das drogas ecstasy e maconha demandou por novas metodologias analíticas em matrizes biológicas alternativas, como o fluido oral. Tais drogas tem como princípios ativos o MDMA (3,4-metilenodioximetanfetamina) e o Δ9-THC (delta-9-tetraidrocanabinol), figurando como analitos em técnicas voltamétricas. A fabricação de eletrodos em impressora 3D para as análises eletroquímicas, juntamente à toxicologia, constitui um fértil campo para inovações na comunidade acadêmica. Neste contexto, este trabalho buscou desenvolver metodologias voltamétricas para análise de MDMA e Δ9-THC em fluido oral em eletrodos de baixo custo e eletrodos impressos (screen printed electrodes - SPE). Ademais, foi proposto também o uso de eletrodos confeccionados em impressora 3D. Primeiramente, os parâmetros experimentais para o MDMA foram configurados em solução de saliva artificial em sistema convencional com pasta de carbono. A partir da metodologia otimizada, aplicou-se em SPE para amostras reais de fluido oral fortificadas com padrão. Após o desenvolvimento de procedimento de preparo de amostra, foi possível estabelecer uma análise quantitativa em SPE, cujo valor para o Limite de Detecção foi de 5,35 10-6 mol L -1, equivalente ao encontrado em literatura para esta matriz, com uso de técnicas cromatográficas acopladas à Espectrometria de Massas. Para a análise de Δ9-THC, verificou-se sua resposta em solução real de fluido oral, a partir de mesmo procedimento de preparo. Os resultados mostram que há a possibilidade de análise de Δ9-THC, desde que seja realizada imediatamente após o preparo de solução. O desenvolvimento de eletrodo em impressora 3D mostrou que a análise qualitativa de Δ9-THC é viável, bem como os metabólitos dos entorpecentes estudados em concentrações mais altas que as reportadas em literatura.
Title in English
Development of voltammetric methods for detection of illicit drugs in oral fluid in low cost electrodes
Keywords in English
Δ9-THC
Forensic chemistry
MDMA
Saliva
Voltammetry
Abstract in English
The increase in recreational consumption of ecstasy and marijuana has demanded new analytical methodologies in alternative biological matrices, such as oral fluid. These drugs have as main active substance MDMA (3,4-methylenedioxymethamphetamine) and Δ9-THC (delta-9-tetrahydrocannabinol), appearing as analytes in voltammetric techniques. The manufacture of electrodes using a 3D printer for electrochemical analysis, jointly with toxicology, are seen as a promising field for innovation in the academic community. In this context, this work aimed the development of voltammetric methodologies for the analysis of MDMA and Δ9-THC in oral fluid using low-cost electrodes and screen printed electrodes (SPE). Furthermore, the confection of these electrodes in a 3D printer was also proposed. Firstly, the experimental parameters for MDMA were set in artificial saliva solution in a conventional system with carbon paste. From the optimized methodology, it was applied in SPE to real oral fluid samples fortified with standard solution of the drug. After developing a sample preparation procedure, a quantitative analysis in SPE was established, with a Limit of Detection 5.35 10-6 mol L-1, equivalent to literature for this matrix, with chromatographic techniques coupled to Mass Spectrometry. For the analysis of Δ9-THC, its response was verified in real oral fluid solution, using the same preparation procedure. The results show it is possible to analyze Δ9-THC, once it is carried out immediately after preparing the solution. The development of an electrode in a 3D printer allows the qualitative analysis of Δ9-THC, as well as the metabolites of the drugs studied in this project in higher concentrations than those reported in the literature.
 
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Publishing Date
2024-03-06
 
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