A bentonita, uma argila predominantemente composta por montmorilonita, é adicionada em algumas fórmulas de detergentes comerciais como alternativa para o pós-tratamento superficial das fibras de tecidos base algodão para a suavização. Este estudo tem como objetivo modificar, por um processo conveniente para a produção em larga escala, as superfícies da montmorilonita com 3- aminopropiltrietoxisilano (APTS), para aumentar sua afinidade por matrizes poliméricas sintéticas. A argila sódica in natura Argel CN 35 foi modificada por dois processos diferentes: (i) o primeiro envolve reações em bancada por um processo que faz uso de altas quantidades de solvente, (ii) o segundo processo explorou reações em uma extrusora de dupla rosca objetivando diminuir a quantidade de solvente a fim de tornar essas reações mais factíveis para um processo de larga escala. Para as reações em solvente foram modificados os seguintes parâmetros experimentais: tempo de reação, valor de pH do meio, tipo de solvente e catalisador (ácido cítrico). A argila in natura e os produtos das reações de funcionalização foram analisados por difratometria de raios X (DRX), espectroscopia vibracional no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), análise de absorção de gás (N₂), análise termogravimétrica simples (TG) e acoplada à espectrometria de massas (TG-MS). Os dados de DRX mostraram que todos os produtos de reação de funcionalização obtidos ente 6 e 8 h apresentaram espaçamento basal maior que a argila in natura (ca. 20 Å e 13,6 Å, respectivamente), indicando que o APTS é intercalado nas condições estudadas. Segundo as curvas TG-MS, as reações de funcionalização realizadas entre 8 e 6 h levaram à incorporação de cerca de 10 % (massa/massa) de APTS, sendo que dessa porcentagem, aproximadamente 20% se decompõe entre 200 e 350°C, 40 % se decompõe entre 350 e 520°C (com liberação de fragmento oriundo de reação de eliminação de Hoffman) e 40 % se decompõe entre 520 e 800°C. As reações realizadas entre 15 min e 1 h levaram à incorporação de 7% de material orgânico, sem alteração da quantidade de APTS intercalado, indicando que a intercalação do mesmo é preferencial e ocorre antes de sua condensação com as lamelas. Os espectros FTIR evidenciaram a condensação do APTS aos grupos -OH estruturais do argilomineral. Uma das amostras funcionalizadas e a argila in natura foram tratadas termicamente a 200, 350, 520, 600 e 800°C e os produtos caracterizados por DRX e FTIR. A amostra funcionalizada calcinada a 520°C apresenta d(001) igual a aproximadamente 17 Å, ausência tanto do pico de difração de raios X relativo ao plano 060 e quanto das bandas no infravermelho dos grupos -OH estruturais, corroborando com a proposta de intercalação do APTS e a ligação aos grupos -OH da montmorilonita. Para as reações em extrusora foi empregada menor quantidade de APTS (em relação à massa da argila) em comparação àquela usada no processo com alta quantidade de solvente. Segundo as curvas TG e dados de DRX, foi incorporado aproximadamente 2% de material orgânico, sem indícios de intercalação de APTS. As amostras funcionalizadas foram aplicadas em tecidos pela mimetização da técnica pad-dry-cure e analisadas por microscopia eletrônica de varredura. Observou-se um aumento na capacidade de adesão e de deposição das argilas modificadas em ambos os tecidos avaliados (em comparação à argila in natura). Porém, após 5 ciclos de lavagens, apenas a argila modificada em solvente manteve uma fração ainda aderida às fibras, sugerindo que a incorporação do APTS nas argilas modificadas por extrusão não atingiu o patamar suficiente para serem mantidas fortemente aderidas às fibras têxteis estudadas.

Bentonite, a clay predominantly composed of montmorillonite, is added in some commercial detergent formulas as an alternative to the surface post-treatment of cotton-based fabric fibers for softening. This study aims to modify, by a convenient process for large scale production, the surfaces of montmorillonite with 3-aminopropyltriethoxysilane (APTS) to increase its affinity for synthetic polymeric matrices. The Algel CN 35 sodium clay in natura was modified by two different processes: (i) the first one involved bench reactions by a process that uses high amounts of solvent, (ii) the second one explored reactions in a twin screw extruder aiming to decrease the amount of solvent in order to make these reactions more feasible for a large scale process. For the solvent reactions, the following experimental parameters were modified: reaction time, pH valueof the environment, type of solvent and catalyst (citric acid). Clay in natura and the products of functionalization reaction were analyzed by X-ray diffraction (XRD), Fourier transform infrared vibrational spectroscopy (FTIR), gas absorption analysis (N₂), simple thermogravimetric analysis (TG) and coupled to mass spectrometry (TG-MS). XRD data showed that all products of functionalization reaction obtained between 6 and 8 h presented higher basal spacing than clay in natura (ca. 20 Å and 13.6 Å, respectively), indicating that APTS is intercalated under the studied conditions. According to TG-MS curves, the functionalization reactions performed between 8 and 6 h led to the incorporation of about 10% (mass / mass) of APTS and, from this percentage, approximately 20% decomposes between 200 and 350°C, 40% decomposes between 350 and 520°C (with release of fragment generated by Hoffman elimination reaction) and 40% decomposes between 520 and 800°C. Reactions carried out between 15 min and 1 h led to the incorporation of 7% of organic material, without changing the amount of intercalated APTS, indicating that the intercalation is preferential and occurs before its condensation with the layer sites. FTIR spectra showed APTS condensation to the structural -OH groups of the clay mineral. One of the functionalized samples and clay in naturawere thermal treated at 200, 350, 520, 600 and 800°C, and the products were characterized by XRD and FTIR. The functionalized sample calcined at 520°C presents d(001) equal to approximately 17 Å, absence of both the X-ray diffraction peak related to the 060 plane and the infrared bands of the structural -OH groups, corroborating the proposed APTS intercalation and bonding to montmorillonite -OH groups. For the extruder reactions, a smaller amount of APTS was used (in relation to the clay mass) compared to that one used in the high solvent process. According to TG curves and XRD data, approximately 2% of organic material was incorporated, with no evidence of APTS intercalation. The functionalized samples were applied to fabrics by mimicking the pad-dry-cure technique and analyzed by scanning electron microscopy. There was an increase in the adhesion and deposition capacity of the modified clays in both fabrics evaluated (compared to clay in natura). However, after 5 washing cycles, only the clay modified in solvent maintained a fraction still adhered to the fibers, suggesting that the incorporation of APTS in the clays modified by extrusion did not reach the enough level to be strongly adhered to the studied textile fibers.