The presence of potentially toxic elements, particularly lead and arsenic, in natural and drinking waters is of concern due to their widespread occurrence and harmful effects on human health. Therefore, developing materials and methods for removing, separating, and preconcentrating these elements is essential to mitigate contamination and for analytical purposes. Thus, the objective of the project was to develop methods for separation and determination of lead and fractionation and speciation of organic and inorganic species of arsenic in different water samples using cellulose-based adsorbent and detection by inductively coupled optical emission spectrometry (ICP OES) and graphite furnace atomic absorption spectroscopy (GF AAS). For the separation of lead from water, microcrystalline cellulose beads were prepared in 2 mol L^-1 HNO₃ as a coagulant medium, being named b-HNO₃. The Pb(II) adsorption data fit to the Langmuir model, with a maximum adsorption capacity of 108 mg g^-1. The b-HNO₃ were characterized by SEM, FTIR, XPS, and elemental analysis, and the adsorption performance was evaluated by different methods such as zero charge point and adsorption isotherm. The methodology developed for separating Pb(II) was made in columns packed with b-HNO₃. The adsorption efficiency depended on the pH between 6- 8 and flow rate of 0.5 mL min^-1 of solution flowing through the column, making it possible to reuse the column for several separation cycles, with effective Pb(II) desorption with 2 mol L^-1 of HCl. Applying the optimized conditions for separating Pb(II) from tap water, dam water, and high salinity water, recoveries ranging from 94% to 102% were obtained. Microcrystalline cellulose modified with glycidyl trimethylammonium chloride (MCC-GTA) was used as adsorbent for the fractionation and speciation of arsenic. Elemental analysis confirmed the incorporation of quaternary ammonium groups in the cellulose chain. Optimization studies demonstrated that MCC-GTA exhibited high affinity for As(V) at pH 6-7, with negligible adsorption of As(III), none of AsB, and moderate adsorption for MMAs and DMAs species, with percentages ranging from 30 to 50%, respectively. The adsorption process of As(V) was instantaneous and was not affected by the adsorbent mass. In this investigation, the studies were done in batch mode. The oxidation of As(III) to As(V) with sodium hypochlorite (NaClO) was one of the strategies for speciation, which did not affect the behavior of adsorption in MCC-GTA. Pre-concentration analysis and inorganic arsenic (iAs) speciation were performed in river water samples using batch MCC-GTA. The results showed that speciation of As(III) and As(V) was possible, with recoveries ranging from 93% to 109% for As(III) and 96% to 103% for As(V). Overall, the results demonstrated the efficiency of these materials, from natural sources, for separation of Pb(II) and speciation of As(III) from As(V) applied in natural water samples.

A presença de elementos potencialmente tóxicos, particularmente chumbo e arsênio, em águas naturais e potáveis é preocupante devido à sua ocorrência generalizada e aos efeitos nocivos para a saúde humana. Portanto, o desenvolvimento de materiais e métodos para remoção, separação e pré-concentração desses elementos é essencial para mitigar a contaminação e para fins analíticos. Assim o objetivo do projeto foi desenvolver métodos de separação e determinação de chumbo e fracionamento e especiação de espécies orgânicas e inorgânicas de arsênio em diferentes amostras de água utilizando adsorvente à base de celulose e detecção por espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES) e espectrometria de absorção atômica com forno de grafite (GF AAS). Para a separação do chumbo da água foram utilizadas esferas de celulose microcristalina preparadas em 2 mol L^-1 de HNO₃ como meio coagulante, denominadas b-HNO₃. Os dados de adsorção de Pb(II) ajustaram-se ao modelo de Langmuir, com capacidade máxima de adsorção de 108 mg g^-1. Os b-HNO₃ foram caracterizados por MEV, FTIR, XPS e análise elementar, e o desempenho de adsorção foi avaliado por diferentes métodos como ponto de carga zero e isoterma de adsorção. A metodologia desenvolvida para separação do Pb(II) foi feita em colunas preenchidas com b-HNO₃. A eficiência de adsorção dependeu do pH entre 6-8 e vazão de 0,5 mL min^-1 de solução passando pela coluna, possibilitando o reaproveitamento da coluna para vários ciclos de separação, com dessorção efetiva de Pb(II) com 2 mol L^-1 de HCl. Aplicando as condições otimizadas para separação de Pb(II) de água de torneira, água de represa e água de alta salinidade, foram obtidas recuperações variando de 94% a 102%. Celulose microcristalina modificada com cloreto de glicidil trimetilamônio (MCCGTA) foi utilizada como adsorvente para fracionamento e especiação de arsênio. A análise elementar confirmou a incorporação de grupos quaternários de amônio na cadeia da celulose. Estudos de otimização demonstraram que o MCC-GTA exibiu alta afinidade por As(V) em pH 6-7, com adsorção desprezível de As(III), nenhuma de AsB, e adsorção moderada para espécies de MMAs e DMAs, com porcentagens variando de 30 a 50 %, respectivamente. O processo de adsorção foi instantâneo e não foi afetado pela massa do adsorvente. Nesta investigação, os estudos foram feitos em lote. A oxidação de As(III) a As(V) com hipoclorito de sódio (NaClO) foi uma das estratégias de especiação, o que não afetou o comportamento de adsorção no MCC-GTA. Análises de pré-concentração e especiação de arsênio inorgânico (iAs) foram realizadas em amostras de água de rio usando lote de MCC-TA. Os resultados mostraram que a especiação de As(III) e As(V) foi possível, com recuperações variando de 93% a 109% para As(III) e 96% a 103% para As(V). No geral, os resultados demonstraram a eficiência desses materiais, provenientes de fontes naturais, na separação de Pb(II) e especiação de As(III) de As(V) aplicados em amostras de águas naturais.