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Master's Dissertation
DOI
https://doi.org/10.11606/D.3.2022.tde-05072023-101320
Document
Author
Full name
Juliana Mendes de Oliveira
E-mail
Institute/School/College
Knowledge Area
Date of Defense
Published
São Paulo, 2022
Supervisor
Committee
Tenório, Jorge Alberto Soares (President)
Buzzi, Daniella Cardoso
Rosset, Morgana
Title in Portuguese
Estudo de rota hidrometalúrgica para extração de nióbio e tântalo contidos na escória de estanho.
Keywords in Portuguese
Escória
Estanho
Nióbio (Extração)
Tântalo (Extração)
Abstract in Portuguese
A produção de estanho metálico gera uma escória contendo espécies que, quando recuperadas, podem gerar valor agregado ao processo de produção do estanho (Sn) como é o caso do nióbio (Nb) e tântalo (Ta). Quando utilizados na incorporação de materiais, Nb e Ta fornecem resistência à corrosão e capacidade super condutiva, e por isso são de difícil substituição. Os principais países produtores de Nb são Brasil, Canadá e Austrália e do Ta é a África. Os métodos alcalino e ácido, a cloração, e a halogenação, seja de forma direta ou por sua combinação, são alguns dos métodos já estudados para promover a recuperação ou concentração do Nb e Ta a partir da escória. A composição da escória pode variar dependendo da origem do minério do qual é gerada. A escória estudada apresentou uma composição de Nb e Ta de 3,7% e 0,5%, respectivamente, e que os óxidos de cálcio (Ca), de silício (Si) e de zircônio (Zr) juntos compõem mais de 71% da massa da escória. Observou-se durante a caracterização que a escória é composta por uma matriz de CaSiO3 e por uma fase dendrítica, onde são localizados o Zr, o Nb, o Ta, o tório (Th) e o urânio (U). Foram estudadas, duas Rotas hidrometalúrgicas. A Rota I consistiu na calcinação em mufla na presença de reagente seguida de lixiviação. Foram empregados como reagentes o cloreto de cálcio (CaCl2) e o ácido sulfúrico (H2SO4). A melhor condição para a Rota I foi a calcinação contendo H2SO4 na razão mássica 1:1, a 200°C e durante 2h, seguida de lixiviação com H2SO4 2M na relação S/L 1:20, a 90°C, por 2h. Nesta etapa, foram extraídos 40% de Nb, 35% de Ta e a solubilização atingida foi de 23%. A Rota II foi composta de três etapas: fusão alcalina, lavagem e lixiviação ácida. Na Rota II, foi obtida a melhor condição para extração de Nb, foi ela fusão a 700°C, por 3h, com relação mássica NaOH/escória 1:1, lavagem a 60°C por 30min e lixiviação com H2SO4 10M, relação S/L 1:30, a 90°C, por 2h. Tal condição promoveu a extração de 93% de Nb e 64,5% de solubilização total da escória. O Ta permaneceu concentrado na fase sólida. A composição do resíduo sólido foi de 1,4% Ta, Si, Ca e Zr. Testou-se a extração do Ta do resíduo sólido por fusão com KOH, pelo qual foram extraídos 16% do Ta. Além disso, duas novas resinas de troca iônica foram testadas para recuperação de Nb do licor da lixiviação com H2SO4 10M, com a qual foi retido de 30 a 40% do Nb.
Title in English
Hydrometalurgical process investigation of Nb an Ta extraction from tin slag.
Keywords in English
Alkaline fusion
Hydrometallurgy
Niobium
Tantalum
Tin slag
Abstract in English
Tin slag is a by-product of tin metal production. That material still has compounds that while recovered, may increase the value of tin metal production, niobium (Nb) and tantalum (Ta) are some of these compounds. Nb and Ta are usually added in alloys, delivering strength characteristics, and by this cannot be replaced. Brazil, Canada, and Australia are the main Nb producers. And Ta is mainly produced in Africa. A sequence of alkaline and acid methods or halogenation treatments are already studied methods to recover Nb and Ta from the tin slag. The tin slag composition could vary according to the ore origin. The tin slag studied has 3,7% of Nb and 0,5% of Ta, besides, calcium (Ca), silicon (Si), and zirconium (Zr) oxides contribute to 71% of the slag total mass. In the characterization process, it was found that the slag is compounded by a matrix of CaSiO3 and a dendritic phase where Zr, Nb, Ta, Th (thorium) e U (uranium) are found. Then, it was investigated two hydrometallurgical routes. The Route I used roasting with reactants (CaCl2 and H2SO4) followed by leaching. The best condition found for Route I was H2SO4 mass ratio 1:1, at 200°C, for 2h and leaching by H2SO4 2M, S/L relation 1:20, at 90°C, for 2h, this process delivered 40% of Nb extraction, followed by 35% of Ta, and mass solubilization of 23%. The Route II was done in three steps: alkaline rousting, washing, and acid leaching. The best condition reached on this study was rousting at 700°C, for 3h, mass ratio NaOH/slag 1:1, washing at 60°C for 30min and acid leaching promoted by H2SO4 10M, S/L ratio 1:30, at 90°C and for 2h. That condition extracted 93% of the Nb and the total mass solubilization reached 64.5%. Ta was kept in the solid residue as well as part of Si, Ca and Zr. The final residue had about 1.4% Ta, so a test was done with KOH fusion to recover the Ta content, where 16% of Ta was extracted. Moreover, two new resins were tested to recover Nb from H2SO4 10M leaching liquor, and it kept 30% to 40% of Nb.
 
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Publishing Date
2023-07-07
 
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