Os aços maraging 13Ni (400), também conhecidos como maraging 13%Ni, são aços de ultra alta resistência mecânica cuja composição nominal típica é Fe-13%Ni-15%Co-10%Mo podendo conter pequenos teores de titânio e de alumínio. O principal mecanismo de endurecimento destes aços é a precipitação de diversos tipos de fases intermetálicas, que ocorrem com dimensões nanométricas durante o envelhecimento. O objetivo desta tese de doutorado foi estudar experimentalmente as transformações de fases no estado sólido de cinco composições deste aço (variando os teores de molibdênio e titânio) em diferentes temperaturas de solubilização (9001200 °C por 1 hora) e diferentes tempos de envelhecimento (480 °C por 36 horas). Para isso, foi realizada a caracterização microestrutural do material utilizando diferentes técnicas como microscopia óptica (MO), microscopia eletrônica de varredura (MEV), microanálise química por espectroscopia de energia dispersiva (EDS), difração de elétrons retroespalhados (EBSD), microscopia de feixe de íon focalizado (FIB), microscopia eletrônica de transmissão (MET), difração de elétrons em área selecionada (SAED), difração de raios X (DRX), microdureza Vickers e dilatometria. Os resultados mostraram que, durante o processamento ocorre a formação de precipitados micrométricos (0,10,3 m) do tipo Fe3Mo e, para dissolvê-los e obter-se uma microestrutura martensítica, é necessário utilizar temperatura de solubilização entre 1000 °C e 1200 °C. Os precipitados nanométricos formados durante o envelhecimento a 480 °C por 3 6 horas, apresentaram morfologia arredondada, diâmetro médio de 1,53,0 nm e são dos tipos Fe2(Mo,Ti) e Ni3Mo. Maiores teores de titânio fazem com que, após envelhecimento, tenha-se apenas a presença de um tipo de precipitado, Fe2(Mo,Ti). Maiores teores de molibdênio acarretam em um aumento na quantidade e tamanho dos precipitados micrométricos, presença de austenita retida na microestrutura martensítica e aceleração da cinética de precipitação da fase Laves Fe2(Mo,Ti). Durante exposição em altas temperaturas ao ar, ocorre oxidação da superfície formando nos primeiros 2 m de espessura, uma camada contendo óxidos de hematita, magnetita e kamiokita e também austenita. A austenita é estável à temperatura ambiente nesta região por causa de um gradiente de composição que torna esta região rica em níquel e cobalto.

The 13Ni (400) maraging steels, also called as maraging 13%Ni steels, are ultra-high strength steels and the usual nominal composition is Fe-13%Ni-15%Co-10%Mo. They may contain small amounts of titanium and aluminum. The main strengthening mechanism of these steels is by precipitation hardening of several types of nanometric compounds, which occurs during aging after cooling in air. The aim of this thesis was to study experimentally the phase transformations in the solid state of five compositions of this steel (varying molybdenum and titanium contents) at different annealing temperatures (9001200 °C for 1 hour) and different aging times (480 °C for 36 hours). For this, the microstructural characterization of the material was made using different techniques such as optical microscopy (OM), scanning electron microscopy (SEM), chemical microanalysis by energy dispersive spectroscopy (EDS), electron backscatter diffraction (EBSD), focused ion beam (FIB), transmission electron microscopy (TEM), selected area electron diffraction (SAED), X-ray diffraction (XRD), Vickers microhardness and dilatometry. The results showed that, during the processing of 13Ni (400) maraging steels, the formation of micrometric precipitates (0.10.3 m) of the Fe3Mo type occurs. To dissolve them and obtain a martensitic microstructure, it is necessary to use annealing temperature between 1000 °C and 1200 °C. The nanometric precipitates formed during aging at 480 °C for 36 hours, had a spherical shape, mean diameter of 1.53.0 nm and they are of the Fe2(Mo,Ti) and Ni3Mo types. For higher levels of titanium, after aging, only one type of precipitate was present, Fe2(Mo,Ti). Higher molybdenum contents lead to an increase in the amount and size of the micrometric precipitates, presence of retained austenite in the martensitic microstructure and acceleration of the precipitation kinetics of the Laves Fe2(Mo,Ti) phase. During exposure to air at high temperatures, it occurs oxidation on the surface forming, in the first 2 m below the surface, a layer containing oxides of hematite, magnetite and kamiokite and also austenite. Austenite is stable at room temperature in this region due to a composition gradient that makes this region rich in nickel and cobalt.