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Tese de Doutorado
DOI
https://doi.org/10.11606/T.3.2022.tde-20072023-112112
Documento
Autor
Nome completo
Funsho Olaitan Kolawole
E-mail
Unidade da USP
Área do Conhecimento
Data de Defesa
Imprenta
São Paulo, 2022
Orientador
Banca examinadora
Tschiptschin, Andre Paulo (Presidente)
Fukumasu, Newton Kiyoshi
Pinedo, Carlos Eduardo
Pintaúde, Giuseppe
Souza, Roberto Martins de
Título em português
Comportamento tribológico dependente da temperatura e mecânico de revestimentos CrN/DLC e multicamada DLC-W para aplicações em motores de automóveis.
Palavras-chave em português
Carbono em forma de diamante e tungstênio
Deposição física de vapor
Deposição química de vapor assistida por plasma,
Filmes finos
Nitreto de cromo
Resumo em português
Filmes DLC foram depositados em tuchos mecânicos de válvulas de motor à combustão interna, do veículo Ford modelo Ka 1.0, foram recobertos com filmes DLC. Dois tipos de deposição forma utilizados: DLC depositado sobre uma intercamada CrN de suporte mecânico ao DLC e DLC-W com intercamada de adesão rica em W e C. Esses filmes foram depositados em reator híbrido de Deposição Física de Vapor e Deposição Química de Vapor Assistido por Plasma (PECVD) O reator PVD/PECVD possui uma mesa planetária de 700 mm com movimento rotacional em torno de dois eixos. A caracterização da composição química, microestrutura e topografia dos revestimentos foi feita por meio de Espectroscopia de Fotoelétrons de Raios-X (XPS), Espectroscopia Raman, Microscopia Eletrônica de Varredura e Espectroscopia de Energia Dispersiva (SEM/EDS), Microscopia de Força Atômica (AFM), Microscopia Eletrônica de Transmissão (TEM), Difração de Elétrons em Área Selecionada (SAED), Espectroscopia de Dispersão de Energia (EDS) e Espectroscopia de Perda de Energia de Elétrons (EELS). As propriedades mecânicas dos revestimentos foram analisadas usando microindentação e nanoindentação para avaliar a tenacidade à fratura, dureza e módulo de elasticidade de ambos os revestimentos. As propriedades de adesão dos revestimentos ao substrato foram examinadas usando equipamento CETR-UMT Multi-Specimen Test System e Hysitron TI-950 TriboIndenter para ensaios de microesclerometria instrumentada e nanoesclerometria instrumentada, respectivamente. O ensaio de indentação Rockwell C foi usado para determinar a a adesão dos revestimentos ao substrato, de acordo com o padrão VDI 3198. Testes de desgaste reciprocante foram realizados para os tuchos de válvula revestidos com CrN/DLC e DLC-W e sem revestimento usando um dispositivo Optimol SRV® v4 com uma configuração de esfera no plano sob condições secas a 25 °C, 150 °C, 200 °C e 250 °C. A carga utilizada foi de 20 N por um tempo total de 30 min, 10 Hz de frequência e trajeto de 2 mm. O contracorpo utilizado foi uma esfera de aço AISI 52100. A Microscopia Eletrônica de Varredura foi usada para observar as marcas de desgaste, sulcos e crateras nos tuchos de válvula revestidos e não revestidos. A composição química das trilhas de desgaste foi analisada por espectroscopia de energia dispersiva de raios X (EDS) integrada ao microscópio eletrônico de varredura, enquanto os volumes de desgaste foram medidos por perfilometria óptica 3D. Ambos os revestimentos CrN/DLC e DLC-W apresentaram boa adesão ao substrato metálico em micro e nanoescala. A faixa de variação dos coeficientes de atrito foi de 0,061 a 0,133 para o tucho de válvula, 0,045 a 0,11 para CrN/DLC e 0,049 a 0,12 para DLC-W. O teste Rockwell C mostrou um modo de falha de HF1 para o CrN/DLC e HF2 para o DLC-W, ambos dentro do modo de falha aceitável. O CrN/DLC teve uma melhor tenacidade à fratura em comparação com o DLC-W. Os valores de dureza medidos foram 11,04±1,91 GPa, 18,85±042 GPa e 9,88±1,76 GPa para o substrato, CrN/DLC e DLC-W, respectivamente, enquanto os módulos elásticos medidos foram de 199,79±4,31 GPa, 154,93± 3,21 GPa e 101,94±8,13 GPa para o substrato, CrN/DLC e DLC-W, respectivamente. Durante os testes de desgaste reciprocante, o coeficiente de atrito para o tucho de válvula sem revestimento aumentou de 0,82 para 1,37 a 25 °C para 250 °C, respectivamente. O revestimento CrN/DLC apresentou coeficientes de atrito de 0,18 a 25°C e 0,46 a 250° C. O revestimento DLC-W apresentou coeficientes de atrito de 0,28 a 25 °C para 0,69 a 250 °C. O revestimento CrN/DLC apresentou as menores taxas de desgaste, ~0,53 x 10-5 mm3/N.m a 25°C e 6,2 x 10-5 mm3/N.m a 250 °C. A taxa de desgaste para o revestimento DLC-W foi de ~0,6 x 10-5 mm3/N.m e 23 x 10-5 mm3/N.m a 25 oC e 250 oC, respectivamente. Os resultados mostraram que o CrN/DLC apresentou excelente resistência ao desgaste em todas as temperaturas (25 °C, 150 °C, 200 °C e 250 °C), enquanto o DLC-W apresentou excelente resistência ao desgaste a 25 °C e 150 °C. Em temperaturas mais altas, 200 °C e 250 °C, as taxas de desgaste para DLC-W foram muito altas. Ambos os revestimentos CrN/DLC e DLC-W tiveram melhor resistência ao desgaste do que o tucho de válvula não revestido (substrato). Além disso, a dureza e os módulos elásticos da trilha de desgaste revelaram uma redução na dureza e nos módulos elásticos de CrN/DLC e DLC-W com o aumento da temperatura, o que corresponde a um aumento na relação ID/IG. O estudo implica em uma grande melhoria da resistência ao desgaste do tucho da válvula usando ambos os revestimentos CrN/DLC e DLC-W a 25 °C e 150 °C. Para temperaturas de 200 °C e 250 °C, apenas o sistema de revestimento CrN/DLC teve um bom desempenho.
Título em inglês
Mechanical and temperature-dependent tribological behavior of CrN/DLC and multilayer DLC-W coatings for automobile engine applications.
Palavras-chave em inglês
Chromium nitride
Diamond-like carbon and tungsten doping
Mechanical and tribological behaviour
Physical vapour deposition
Plasma enhanced chemical aapour deposition
Thin film
Resumo em inglês
CrN/DLC with Cr interlayer and DLC-W with WC interlayer were deposited using a hybrid Physical Vapour Deposition and Plasma Enhanced Chemical Vapour Deposition (PECVD) reactor on Ford Ka 1.0 model mechanical valve tappets. The PVD / PECVD reactor has a 700 mm planetary table with rotational movement around two axes. Characterization of the chemical composition, microstructure and topography of the coatings was performed using X-ray Photoelectron Spectroscopy (XPS), Raman Spectroscopy, Scanning Electron Microscopy, and Energy Dispersive Spectroscopy (SEM/EDS), Atomic Force Microscopy (AFM), Transmission Electron Microscopy (TEM), Selected Area Electron Diffraction (SAED), Energy Dispersive Spectroscopy (EDS) and Electron Energy Loss Spectroscopy (EELS). The mechanical properties of the coatings were analyzed using microindentation and nanoindentation to evaluate the fracture toughness, hardness, and elastic modulus of both coatings. The adhesion properties of the coatings to the substrate were examined using CETR-UMT Multi-Specimen Test System equipment and Hysitron TI-950 TriboIndenter for micro-scratch and nano-scratch respectively. Rockwell C indentation was used to determined acceptable failure according to VDI 3198 standard. Reciprocating Wear tests were performed for the uncoated, CrN/DLC, and DLC-W coated valve tappet using an Optimol SRV® v4 device with a ball on plane configuration under dry conditions at 25 oC, 150 oC, 200 oC, and 250 oC. The load used was 20N for a total duration of 30 min, 10 Hz of reciprocating frequency, and a stroke of 2 mm with a contact body of AISI 52100 steel sphere balls. Scanning Electron Microscopy was used to observe the wear tracks and scars on the uncoated and coated valve tappets. The chemical composition of the wear tracks was analysed by energy- dispersive X-ray spectroscopy (EDS) integrated with the SEM equipment, while the wear volumes were measured using 3D Optical Profilometry. Both CrN/DLC and DLC-W coatings showed good adhesion to the metallic substrate at the micro and nanoscale. The COF range was 0.061 to 0.133 for the valve tappet, 0.045 to 0.11 for CrN/DLC, and 0.049 to 0.12 for DLC-W. The Rockwell C test showed a failure mode of HF1 for the CrN/DLC and HF2 for the DLC-W, both within the acceptable failure mode. CrN/DLC had a better fracture toughness compared to the DLC-W. The Hardness values were measured as 11.04±1.91 GPa, 18.85±042 GPa, and 9.88±1.76 GPa for the substrate, CrN/DLC, and DLC-W, respectively, while the Elastic moduli were measured as 199.79±4.31 GPa, 154.93±3.21 GPa and 101.94±8.13 GPa for the substrate, CrN/DLC and DLC-W respectively. During the reciprocating wear tests, the COF for the uncoated valve tappet increased from 0.82 to 1.37 at 25oC to 250oC, respectively. The CrN/DLC COF increased from 0.18 at 25°C to 0.46 at 250oC. The DLC-W COF increased from 0.28 at 25oC to 0.69 at 250oC. The CrN/DLC coating showed the lowest wear rates, ~0.53 x 10-5 mm3/N.m at 25°C and 6.2 x 10-5 mm3/N.m at 250oC. The wear rate for DLC-W were, ~0.6 x 10-5 mm3/N.m and 23 x 10-5 mm3/N.m at 25oC and 250oC respectively. The results showed that CrN/DLC had excellent wear resistance at all temperatures (25 oC, 150 oC, 200 oC, and 250 oC), while DLC-W had excellent wear resistance at 25 oC and 150 oC. At higher temperatures, 200 oC, and 250 oC, the wear rates for DLC-W were very high. Both CrN/DLC and DLC-W coatings had better wear resistance than the uncoated valve tappet (substrate). Furthermore, the wear track's hardness and elastic moduli revealed a reduction in hardness and elastic moduli of CrN/DLC and DLC-W as the temperature increased, which corresponds to an increase in the ID/IG ratio. The study implies a great improvement of the wear resistance of the valve tappet using both CrN/DLC and DLC-W coatings at 25 oC and 150 oC. For 200 oC and 250 oC temperatures, only the CrN/DLC coating system performed well.
 
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Data de Publicação
2023-07-24
 
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