Um dos métodos mais promissores para obtenção do grafeno em maior escala é por meio da oxidação da grafita, que gera o óxido de grafite, seguida por exfoliação à oxido de grafeno (GO), e posterior processo de redução, obtendo o óxido de grafeno reduzido (rGO). Vale ressaltar, no entanto, que a qualidade, estrutura e propriedades do grafeno são altamente dependentes das condições dos processos de oxidação e redução, e vários trabalhos na literatura descrevem esses processos, tornando difícil avaliar e comparar as metodologias empregadas, do ponto de vista da produção em larga escala. O presente trabalho teve como objetivo propor protocolos para obtenção do GO e rGO, a fim de viabilizar sua utilização como nanocargas, em compostos de EPDM (terpolímero de etileno-propileno-dieno). Assim, todos os protocolos de produção, da grafita ao GO, foram adaptados para aumentar a escala de produção e assegurar sua adequada oxidação, e são uma contribuição deste trabalho. Quanto aos métodos de redução, foram investigados desde os métodos tradicionais, as reduções térmica e química, até os mais recentes, utilizando radiação ionizante, por meio de raios gama e feixe de elétrons. Ao comparar as técnicas de redução, foram observadas diferenças significativas na eficiência do processo e nas características das partículas de rGO. Embora as reduções térmica e química sejam métodos de redução eficazes, a térmica gera grande perda de material, enquanto a química pode envolver o uso de compostos químicos perigosos. Por outro lado, os processos de redução por radiação ionizante, além de rápidos e eficazes, permitem um controle do grau de redução por ajuste da dose de radiação. Quanto aos nanocompósitos, avaliou-se o efeito do GO e rGO, com e sem adição do anidrido maleico (AM), nas características de vulcanização e nas propriedades mecânicas do EPDM. A adição de GO e rGO em compostos de EPDM afetou sua vulcanização: as reações de vulcanização foram mais lentas nos nanocompósitos com adição de GO do que nos com adição de rGO, e a presença de anidrido maleico retardou, ainda mais, essas reações. Os nanocompósitos com adição de AM, contendo GO ou rGO, apresentaram melhorias nas propriedades mecânicas, de cerca de 18 e 11%, para o alongamento, e de 5 e 20%, para a resistência à tração, respectivamente, em relação aos mesmos nanocompósitos sem adição de AM. Por fim, o AM desempenhou um papel efetivo como compatibilizante entre o GO ou o rGO e a matriz de EPDM, aumentando a afinidade físico-química entre as nanocargas e a matriz e, consequentemente, o grau de dispersão das nanocargas no composto.

One of the most promising methods of obtaining graphene on a large scale is through graphite oxidation process to produce graphite oxide, followed by oxidation to graphene oxide (GO), and reduction to obtain reduced graphene oxide (rGO). It is worth mentioning, however, that the quality, structure, and properties of graphene are highly dependent on the oxidation and reduction processes conditions. There are numerous reports documenting a variety of forms of GO and rGO production in the literature, making it quite difficult to assess and compare these strategies from the perspective of large-scale production. In this context, the present work aimed to propose protocols for preparing GO and rGO, in order to enable their use as nanofillers, in EPDM (ethylene-propylene-diene terpolymer) compounds. Therefore, all production protocols, from graphite to GO, were adapted to increase production scale and ensure their proper oxidation and are a contribution of this work. As for the reduction methods, they were investigated from the traditional methods, thermal and chemical reductions, to the most recent ones, ionizing radiation reduction by gamma rays and electron beam (e-beam). When comparing the GO reduction techniques, dramatic differences in the efficiency, and the GO particle characteristics, were observed. Although thermal and chemical reductions are effective reduction methods, the thermal process renders great weight losses, whereas the chemical process may involve the use of hazardous chemical compounds. On the other hand, the ionizing radiation reduction processes, besides being fast and effective, allow an easier control of reduction degree by adjusting the radiation dose. As for the nanocomposites, the effect of GO and rGO, with and without maleic anhydride (MAH) addition, on the vulcanization characteristics and mechanical properties of EPDM was evaluated. The addition of GO and rGO to EPDM compounds affected the vulcanization characteristics: the curing reactions were slower for the nanocomposites with GO addition than in those with rGO addition, and the presence of maleic anhydride delayed these reactions even further. The addition of MAH improved the mechanical properties of the nanocomposites containing GO or rGO, with enhancements in elongation by 18 and 11% and in tensile strengths by 5 and 20%, respectively, compared to those for unfunctionalized nanocomposites. Finally, MAH had an effective function as a compatibilizer between GO or rGO and the EPDM matrix, increasing the physicochemical affinity between the nanofillers and the matrix, consequently providing a higher dispersion degree of the nanofillers in the compound.