A digestão anaeróbia é uma alternativa promissora para valorização de resíduos sólidos e águas residuárias oriundos da agroindústria de processamento de citros, possibilitando a recuperação energética através da obtenção de biocombustíveis, tais como hidrogênio e metano. A estratégia de co-digestão destes substratos é uma proposta para impulsionar a logística sustentável para o tratamento destes resíduos, e ampliar o potencial de viabilidade técnico-econômica. Entretanto, ainda há uma necessidade por alternativas para superar limitações identificadas, e aspectos que precisam ser melhor elucidados, tais como parâmetros operacionais, configurações de sistema, necessidade de suplementação com nutrientes ou alcalinizantes, e outros. Neste estudo, propõe-se a co-digestão de resíduos sólidos (casca e bagaço) e águas residuárias da agroindústria de citros em uma abordagem de separação de fases, e por meio de ensaios em reatores em batelada obter e avaliar a efetividade de inóculo autóctone fermentativo, identificar variáveis mais significativas para o processo, avaliar estratégias para conduzir a fermentação e a metanogênese de forma eficiente e estável, e otimizar condições operacionais que potencializem a produção de hidrogênio e metano. A perspectiva de um sistema contínuo é proposto com a aplicação da configuração de reator de leito lixiviado, sendo investigados parâmetros operacionais que possibilitem maximizar a degradação dos resíduos sólidos e a recuperação energética. Foi obtido inóculo autóctone pela autofermentação dos resíduos, sendo sua comunidade microbiana caracterizada pela abundância dos gêneros Olsenella, Prevotella, Lactobacillus e Bifidobacterium, entretanto sua aplicação nos ensaios não possibilitou atingir elevada produção de H₂, sendo o maior potencial de produção de 142.5 mL.L^-1, e taxa máxima de produção de 29.8 mL.h^-1. Avaliando a suplementação do processo com 2,0 g.L^-1 de alcalinizantes observou-se aumento no potencial de produção de hidrogênio de 30,2% com a utilização de bicarbonato de sódio e 176,8% com carbonato de cálcio, em comparação ao ensaio controle. A condição otimizada de produção de H₂ obtida foi de 21,4 gSTV.L^-1 de RSL (resíduos sólidos de citros), 3,4 gDQO.L^-1 de ARL (água residuária processamento de citros), e 4,5 g.L^-1 de CaCO₃, decorrendo em um valor de 0,53 para razão gCaCO₃/gCarboidratos, resultando na produção de 1249,0 mL H₂.L^-1. Para o ensaio da condição otimizada de H₂ observou-se abundância relativa de 95% para Clostridium Sensu Stricto 1 sendo inferida que a via metabólica Clostridial foi predominante, com produção máxima de 2230,8 mg.L^-1 de HBu e 1213,6 mg.L^-1 de HAc. Para o segundo estágio do processo não foi identificada inibição pela alta concentração de substrato, nem pela presença de limoneno (1,5 a 5,0 mg.L^-1), de forma que menor diluição do conteúdo do reator fermentativo resultou em maior produção acumulada de metano. A condição otimizada para produção de metano foi com 99,3% de CRF (conteúdo do reator fermentativo) e 0,58 gNaCHO₃.g^-1DQO, atingindo 6549,7 mLCH₄.L^-1, possibilitando remoção de matéria orgânica de 87,1%. Na avaliação do reator de leito lixiviado observou-se redução significativa do conteúdo de RSL do leito fixo do reator, com 79,3% de remoção de sólidos. Máxima produção volumétrica de hidrogênio foi observada em TDH de 12h na fase IV (1609,9 mLH₂.d^-1), todavia máximo rendimento de hidrogênio foi obtido em TDH de 24h (104,9 mLH₂.g^-1CHO). Os principais metabólitos solúveis observados foram os ácidos caproico, butírico e acético, e etanol, sendo Lactobacillus, Caproicoproducens, Bifidobacterium, Olsenella e Solobacterium os microrganismos identificados em maior abundância. Verificou-se, portanto, que as perspectivas para a valorização dos resíduos da agroindústria de processamento de citros por meio da co-digestão anaeróbia são positivas, de forma que os resultados obtidos contribuem no desenvolvimento de um modelo de economia circular para a cadeia produtiva de processamento de citros.

Anaerobic digestion is a promising alternative for the valorization of solid waste and wastewater from the citrus processing agroindustry, enabling energy recovery by obtaining biofuels, such as hydrogen and methane. The co-digestion of these substrates is a proposal to boost sustainable logistics for waste treatment and to expand the potential of technicaleconomic feasibility. There is a need for alternatives to overcome identified limitations and aspects that need to be better elucidated, such as operational parameters, system configurations, the need for supplementation, and others. In this study, it is proposed the codigestion of solid and liquid waste from the citrus agroindustry in a two-phase approach, and through assays in batch reactors to obtain and evaluate the effectiveness of fermentative autochthonous inoculum, identify more significative variables for the process, evaluate strategies for efficient and stable fermentation and methanogenesis, and optimize operational conditions that enhance the production of hydrogen and methane. The perspective of a continuous system is proposed with the application of the leach bed reactor configuration, being investigated operational parameters that allow maximizing the degradation of the solid waste and the energy recovery. The autochthonous inoculum was obtained by the selffermentation of the waste, and its microbial community was characterized by the abundance of the genera Olsenella, Prevotella, Lactobacillus, and Bifidobacterium; its application in the assays did not allow to reach high H₂ production, being the highest P of 142.5 mL.L^-1 and Rm of 29.8 mL.L^-1.h^-1. Evaluating the process supplementation with 2.0 g.L^-1 of buffering agents, an increase in hydrogen production of 30.2% was observed with sodium bicarbonate, and 176.8% with calcium carbonate, compared to the control assay. The optimized H₂ production condition obtained was 21.4 gTVS.L^-1 of CPW, 3.4 gCOD.L^-1 of CPWW, and 4.5 g.L^-1 of CaCO₃, resulting in a value of 0.53 for g CaCO₃/gCHO ratio, resulting in the production of 1249.0 mLH₂.L^-1. For the assay of the optimized condition of H₂, a relative abundance of 95% was observed for Clostridium Sensu Stricto 1, being inferred that the Clostridial metabolic pathway was predominant, with a maximum production of 2230.8 mg.L^-1 of HBu and 1213.6 mg.L^-1 from HAc. For the second stage of the process, no inhibition was identified by the high substrate concentration, nor by the limonene (1.5 to 5.0 mg.L^-1), so that lower dilution of the fermentation reactor content resulted in higher accumulated methane production. The optimized condition for methane production was 99.3% FRC and 0.58 gNaCHO₃.g^-1 COD, reaching a production of 6549.7 mLCH₄.L^-1, allowing 87.1% of organic matter removal. In the evaluation of the leach bed reactor, a significant reduction in the CPW content of the fixed bed of the reactor was observed, with the removal of up to 79.3%. Furthermore, maximum volumetric hydrogen production was observed in HRT of 12h in phase IV (1609.9 mLH₂.d^-1); however, maximum hydrogen yield was obtained in HRT of 24h (104.9 mLH₂.g^-1CHO). The main soluble metabolites produced were caproic, butyric, and acetic acids, and ethanol, with Lactobacillus, Caproicoproducens, Bifidobacterium, Olsenella, and Solobacterium being the microorganisms identified in higher abundance. Therefore, it was found that the prospects for valuing waste from the citrus processing agroindustry through anaerobic co-digestion are positive, and the results obtained contribute to the development of a circular economy model for the citrus processing production chain.