O nitreto de silício (Si₃N₄) é um material utilizado em diversas aplicações estruturais devido à suas ótimas propriedades mecânicas inclusive a altas temperaturas, como elevada dureza e resistência mecânica, além de alta resistência ao choque térmico e ao desgaste. Visando ampliar seu campo de aplicação, busca-se a melhoria da tenacidade à fratura do material e a simplificação de seu processamento. A produção de compósitos cerâmicos contendo o Si₃N₄ como matriz cerâmica e uma segunda fase como reforço tem sido estudada por gerar o aumento da tenacidade à fratura. No presente trabalho, estudou-se a influência de diferentes percentuais de TiN (até 30% em massa) na matriz de Si₃N₄, contendo Al₂O₃ e Y₂O₃ (5% em massa de cada) como aditivos. Os compósitos cerâmicos foram avaliados quanto ao comportamento de densificação, microestrutura, propriedades mecânicas e resistência à oxidação. Amostras foram obtidas por prensagem uniaxial e isostática, e sinterizadas com baixa pressão de nitrogênio em duas condições (1750°C/1 hora e 1815°C/1 hora). As composições foram caracterizadas pelo estudo das densidades relativas (geométrica e aparente pelo método de Arquimedes), porosidade e perda de massa. A densidade das composições atingiu valores entre 97,0 e 98,0% da densidade teórica, com porosidade aparente inferiores a 0,5%, comprovando a eficiência dos aditivos de sinterização. O aumento da quantidade de nitreto de titânio no compósito cerâmico ocasionou uma tendência de redução da densidade relativa e de aumento da porosidade aparente. As análises por difração de raios X, MEV e EDS mostraram a presença da fase TiN dispersa na matriz de β-Si₃N₄, com a presença de fase amorfa intergranular. O método da impressão Vickers foi utilizado para medição da dureza e da tenacidade à fratura. A dureza medida apresentou valores entre 12,5 e 13,2 GPa, condizente com os valores apresentados pelo material monolítico, enquanto a tenacidade à fratura variou entre 6,3 e 9,3 MPa.m^1/2, aumentando com a proporção de TiN no compósito cerâmico. A resistência à flexão, obtida pelo ensaio de flexão biaxial do disco apoiado em três esferas, apresentou o mesmo comportamento da tenacidade à fratura, atingindo 397,4 MPa no compósito contendo 30% de TiN e sinterizado a 1750°C, condição na qual os valores de resistência foram superiores. O estudo de oxidação foi avaliado submetendo as amostras a tratamento térmico ao ar a 1400°C por até 64 horas e apresentou valores de ganho de massa por área entre 0,7 e 6,4 mg/cm², crescente em função do percentual de TiN presente no compósito e do tempo de ensaio. As camadas superficiais das amostras também foram analisadas por difração de raios X, MEV e EDS, identificando a presença do β-Si₃N₄, da SiO₂ (cristobalita α), do TiO₂ (rutilo), Y₂Ti₂O₇ e Y₂Si₂O₇ (Keiviite). A presença destas fases após a oxidação indica que ocorreu a liberação de N₂ a partir do Si₃N₄ e do TiN, e a reação do O₂ do ambiente com os elementos da fase vítrea presente nos contornos de grãos. Conforme esperado ocorreu a formação de uma camada superficial de TiO₂ (rutilo), seguida por uma camada de SiO₂ contendo precipitados compostos pelo óxido de titânio-ítrio e pelo silicato de ítrio, formados a partir dos cátions provenientes dos aditivos de sinterização.

Silicon nitride (Si₃N₄) is a ceramic material widely used in various structural applications at high temperatures owing to its excellent combination of mechanical and thermal properties. In order to increase the application field of silicon nitride, many researches have been developed to improve its fracture toughness and processing conditions, while also reducing costs. The production of ceramic composites containing Si₃N₄ as a ceramic matrix and a second phase as reinforcement has been studied in order to increase the fracture toughness. This work studies Si₃N₄-TiN composites containing Al₂O₃ and Y₂O₃ as sintering aids. Samples were obtained by the conventional method of mixing powders, uniaxial and isostatic pressing and sintered at 1750°C/1 hour and 1815°C/1 hour under nitrogen atmosphere. Both apparent density and porosity of the different compositions were determined by the Archimedes method. Values between 97.0 and 98.0% of theoretical density, and less than 0.5% of apparent porosity were reached, evidencing the efficiency of the sintering aids. The increased amount of titanium nitride increased apparent porosity. The X-ray diffraction, SEM and EDS analysis showed the materials developed a microstructure with TiN grains dispersed in a β-Si₃N₄ matrix containing an amorphous intergranular phase. The Vickers indentation method was used to measure hardness and fracture toughness. The samples presented values of hardness between 12.5 and 13.1 GPa, and values of fracture toughness between 6.3 and 9.3 MPa.m^1/2, increasing with the proportion of TiN in the ceramic composite. The flexural strength followed the same fracture toughness behavior, reaching values of 397.4 MPa in the composite containing 30% TiN and sintered at 1750°C. The oxidation behavior of the samples was evaluated by means of heat treatments in air at 1400°C during 64 hours. Values between 0.7 and 6.4 mg/cm², were found increasing with the exposure and with the TiN amount in the composite. The surface layers of the samples were also analyzed by X-ray diffraction, SEM and EDS, identifying the presence of β-Si₃N₄, silica, yttrium silicate and titanium yttrium oxides. The presence of these phases after oxidation indicates that occurred N₂ release and reactions between O₂ and the elements present in the intergranular vitreous.