• JoomlaWorks Simple Image Rotator
  • JoomlaWorks Simple Image Rotator
  • JoomlaWorks Simple Image Rotator
  • JoomlaWorks Simple Image Rotator
  • JoomlaWorks Simple Image Rotator
  • JoomlaWorks Simple Image Rotator
  • JoomlaWorks Simple Image Rotator
  • JoomlaWorks Simple Image Rotator
  • JoomlaWorks Simple Image Rotator
  • JoomlaWorks Simple Image Rotator
 
  Bookmark and Share
 
 
Dissertação de Mestrado
DOI
10.11606/D.85.2015.tde-18062015-143835
Documento
Autor
Nome completo
Robson Petroni
E-mail
Unidade da USP
Área do Conhecimento
Data de Defesa
Imprenta
São Paulo, 2015
Orientador
Banca examinadora
Moreira, Edson Gonçalves (Presidente)
Prada, Silvio Miranda
Saiki, Mitiko
Título em português
Validação dos métodos de análise por ativação do Laboratório de Análise por Ativação Neutrônica do IPEN - CNEN/SP visando à produção de materiais de referência certificados
Palavras-chave em português
ABNT ISO 17025
INAA
MRC
planejamento fatorial
validação
Resumo em português
Este trabalho de mestrado teve como objetivo realizar a validação formal para quatro métodos de medição do Laboratório de Ativação Neutrônica (LAN) do IPEN - CNEN/SP por Análise por Ativação com Nêutrons Instrumental (INAA). Os mensurandos foram a concentração total de As em tecido de mexilhão (método-BIO-1), a concentração total de Co, Cr, Fe, Rb, Sc, Se e Zn em tecido de mexilhão (método-BIO-2), a concentração total de As e Sb em sedimento marinho (método-GEO-1) e a concentração total Co, Cr, Fe, Sc e Zn em sedimento marinho (método-GEO-2). Em um primeiro momento, foi realizado um estudo univariado para investigar a influência causada ao resultado final em diferentes configurações no preparo dos padrões sintéticos e no tempo de medição da atividade do mensurando no padrão sintético. Outras variáveis, como o tempo de medição da atividade do mensurando na amostra, distância entre amostra e detector e tempo de decaimento para medição da amostra foram estudadas em um processo multivariado, por meio da realização de um Planejamento Fatorial 23 completo (DOE). Os parâmetros de desempenho estudados para a validação dos métodos de medição em INAA foram: seletividade, exatidão (precisão e veracidade), linearidade, faixa de trabalho, seletividade, limite de detecção, limite de quantificação, robustez e incerteza de medição. Os métodos foram validados de acordo com as recomendações do Guia de validação do INMETRO DOQ-CGCRE-008. A estimativa das fontes de incertezas foi realizada de acordo com as recomendações do Guia para a expressão da incerteza de medição (ISO GUM) com o uso do método simulado.
Título em inglês
Validation of the Neutron Activation Analysis methods of the Neutron Activation Laboratory at IPEN-CNEN/SP aiming the production of certified reference materials
Palavras-chave em inglês
CRM
experimental design
INAA
ISO/IEC 17025
method validation
Resumo em inglês
The objective of this study was the validation of four measurement methods by Instrumental Neutron Activation Analysis (INAA) at the Neutron Activation Laboratory (LAN) of IPEN - CNEN/SP. The measurands were: mass fraction of As in biological matrix sample (método-BIO-1), mass fraction of Co, Cr, Fe, Rb, Sc, Se and Zn in biological matrix sample (método-BIO-2), mass fraction of As and Sb in geological matrix sample (método-GEO-1) and mass fraction of Co, Cr, Fe, Sc and Zn in geological matrix sample (método-GEO-2). First, a univariate method optimization was performed to investigate the influence of the the preparation of synthetic standard (monoelemental standard and/or multielemental standard) and standard measurement times. In a second step, a multivariate method optimization was carried to verify the influence of sample measurement time, sample decay time and sample distance to detector by means of a 23 full factorial design (DOE). Investigated method performance characteristics were: selectivity, accuracy (trueness and precision), linearity, work range, selectivity, limit of detection, limit of quantification, robustness and measurement uncertainty. The methods were validated according to recommendations of INMETRO DOQ-CGCRE-008 Validation Guide. The estimate of uncertainty sources was carried out according to recommendations of Guide to the expression of uncertainty in measurement (ISO GUM) using the simulated method.
 
AVISO - A consulta a este documento fica condicionada na aceitação das seguintes condições de uso:
Este trabalho é somente para uso privado de atividades de pesquisa e ensino. Não é autorizada sua reprodução para quaisquer fins lucrativos. Esta reserva de direitos abrange a todos os dados do documento bem como seu conteúdo. Na utilização ou citação de partes do documento é obrigatório mencionar nome da pessoa autora do trabalho.
Data de Publicação
2015-07-17
 
AVISO: Saiba o que são os trabalhos decorrentes clicando aqui.
Todos os direitos da tese/dissertação são de seus autores
Centro de Informática de São Carlos
Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP. Copyright © 2001-2018. Todos os direitos reservados.