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Dissertação de Mestrado
DOI
10.11606/D.75.2012.tde-24072012-142457
Documento
Autor
Nome completo
Daniele Alves de Souza Beraldo
E-mail
Unidade da USP
Área do Conhecimento
Data de Defesa
Imprenta
São Carlos, 2012
Orientador
Banca examinadora
Vieira, Eny Maria (Presidente)
Fadini, Pedro Sérgio
Tornisielo, Valdemar Luiz
Título em português
Desenvolvimento e validação de método analítico para análise de bisfenol A e nonilfenol em águas superficiais da cidade de Americana, SP
Palavras-chave em português
bisfenol A
GC/MS
nonifenol
Resumo em português
Neste estudo determinou-se o nonilfenol - um composto xenobiótico utilizados na fabricação de antioxidantes, aditivos para óleos lubrificantes e produção de surfactantes etoxilados - e o bisfenol A - um composto químico utilizado na produção de diversos produtos, como, plásticos policarbonatos, resinas epóxi e retardantes de chama. Ambos exibem atividade estrogênica em concentrações abaixo de 1ng L-1 - em cinco pontos de coleta na cidade de Americana, SP. Devido à ampla utilização, esses compostos estão presentes em esgoto industrial em quantidades substanciais. A primeira etapa deste estudo foi a validação dos método analítico seguindo o Método 8270D da United States Environmental Protection Agency (USEPA) que descreve o procedimento de validação para os compostos semivoláteis analisados por cromatografia gasosa acoplada a espectrometria de massas (GC/MS). Os limites de detecção e de quantificação do método para a determinação do nonilfenol foram, respectivamente, 1 e 5 µg L-1. O coeficiente de determinação (R2) e a recuperação média para o nonilfenol foram, respectivamente, 0,99 e 99,04%. Os limites de detecção e de quantificação do método para o bisfenol A foram, respetivamente, 1 e 5 µg L-1. O coeficiente de determinação (R2) e a recuperação média para o bisfenol A foram, respectivamente, 0,99 e 91,55%. Na segunda etapa desta pesquisa analisaram-se amostras de água coletadas na cidade de Americana para a determinação do nonilfenol e do bisfenol A. Como método de extração dos compostos, usou-se a extração em fase sólida (SPE) e como técnica analítica a cromatografia gasosa acoplada a espectrometria de massas (GC/MS). Os resultados indicaram a presença desses compostos em alguns pontos de amostragem sendo que a concentração do nonilfenol a variou de 5,028 a 10,524 µg L-1 e para o bisfenol A a concentração variou de 5,645 a 295,255 µg L-1. Foram feitos também testes ecotoxicólogicos utilizando como organismo teste o microcrustáceo Daphnia similis, porém o nonilfenol e o bisfenol A, na concentração testada que variou de 0,05 a 500 µg L-1 não apresentaram toxicidade aguda.
Título em inglês
Development and validation of analytical method for analysis of bisphenol A and nonylphenol in surface waters of the city of Americana, SP
Palavras-chave em inglês
bisphenol
GC/MS
nonylphenol
Resumo em inglês
In this study it was determined nonylphenol - a xenobiotic compound used in the manufacture of antioxidants, additives for lubricating oils and production of ethoxylated surfactant - and bisphenol A - a chemical compound used in production of various products, such as polycarbonate plastic, epoxy resins and flame retardants. Both exhibit estrogenic activity at concentrations lower than 1 ng L-1 - in five sampling points in the city of Americana, SP. Due to the widespread use of these compounds, they are present in substantial quantities in industrial sewage. The first step of this study was to validate the analytical method following the Method 8270D of the United States Environmental Protection Agency (USEPA) that describes the validation procedure for semi-volatile compounds analized by gas chromatography-mass spectrometry (GC/MS). The limits of detection and quantification for determining the nonylphenol were, respectively, 1 and 5 µg L-1. The coefficient ofdetermination (R2) and recovery for nonylphenol were respectively 0.99 and 99.04%. The limits of detection and quantification for the bisphenol A were, respectively, 1 and 5 µg L-1. The coefficient of determination (R2) and recovery for bisphenol A were respectively 0.99 and 91.55%. In the second step of this study were analized in water samples of Americana city for the determination of nonylphenol and bisphenol A. As a method of extraction of the compounds it was used solid-phase extraction (SPE) and as analytical technique GC/MS. The results indicated the presence of such compounds in some sampling points and the concentration of nonylphenol ranged from 5.028 to 10.524 µg L-1 and bisphenol A concentration ranged from 5.645 to 295.255 µg L-1. Ecotoxicological tests were also performed using as test organism microcrustaceans Daphnia similis, but nonylphenol and bisphenol A, tested at concentration ranging from 0,05 to 500 µg L-1 showed no acute toxicity.
 
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Data de Publicação
2012-10-23
 
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