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Tese de Doutorado
DOI
10.11606/T.75.2019.tde-14032019-102135
Documento
Autor
Nome completo
Mayumi Silva Kawamoto
E-mail
Unidade da USP
Área do Conhecimento
Data de Defesa
Imprenta
São Carlos, 2018
Orientador
Banca examinadora
Nogueira, Ana Rita de Araujo (Presidente)
Souza, Gilberto Batista de
Gonzalez, Mario Henrique
Grinberg, Patricia
Moreira, Edson Gonçalves
Olivares, Igor Renato Bertoni
Título em português
Produção de Materiais de Referência Para Nutrientes e Contaminantes Inorgânicos em Amostras de Ração e Tecido de Peixe
Palavras-chave em português
material de referência
nutrientes
ração para peixe
tecido de peixe
Resumo em português
Para que o crescimento da produção pesqueira no Brasil aconteça de maneira sustentável é necessário o desenvolvimento de bases científicas e tecnológicas sólidas, que solucionem as demandas existentes nos diversos elos da cadeia produtiva. Uma das principais evidências da qualidade dos produtos é fornecida pelos resultados analíticos, cuja confiabilidade e exatidão podem ser asseguradas pelo emprego de materiais de referência (RM). Neste contexto, foi desenvolvido material de referência de ração para peixe para macro e micronutrientes e parâmetros bromatológicos e está em fase final de desenvolvimento um RM de tecido de peixe para nutrientes e contaminantes inorgânicos. A produção dos materiais seguiu as diretrizes das ISO Guias 30-35, considerando a preparação, envase, irradiação, massa mínima, homogeneidade, estabilidade a curto e a longo prazo e caracterização do material. Para produzir os RMs de ração e tecido de peixe, as amostras foram obtidas a partir de fornecedores comerciais. Os materiais foram secos/liofilizados, moídos, homogeneizados e envasados em frascos de vidro âmbar que, posteriormente, foram submetidos à irradiação com raios gama, para esterilização do material, visando o aumento do seu tempo de prateleira. A caracterização química do RM de ração foi efetuada através de um ensaio colaborativo, com a participação de laboratórios de diferentes instituições, públicas e privadas. A avaliação da estimativa da massa mínima, da homogeneidade e da estabilidade do material foi realizada utilizando-se como técnicas de determinação a espectrometria de emissão óptica com plasma acoplado indutivamente (ICP OES) e a espectrometria de massa por plasma acoplado indutivamente (ICP-MS). Foi possível observar que o lote de ração para peixe pode ser considerado homogêneo para Ca, Cu, Fe, Mg, Mn, Na e S, uma vez que não foi verificada diferença significativa no intervalo de confiança de 95%. A avaliação da estabilidade a longo prazo do RM de ração foi feita pela análise de resíduos da regressão em conjunto com a ANOVA e a avaliação da estabilidade a curto prazo foi obtida por meio de regressão linear simples. O RM de ração foi considerado suficientemente estável para ser armazenado à temperatura ambiente. Os resultados obtidos durante a produção do RM de ração e através do ensaio colaborativo possibilitaram a caracterização química e o cálculo das componentes de incerteza, sendo elaborado o documento com os valores de referência RM e as incertezas expandidas para cada um dos analitos avaliados. O RM de tecido de peixe foi avaliado em sua homogeneidade e estabilidade a curto prazo, sendo considerado homogêneo e estável para transporte a temperaturas inferiores a 37ºC.
Título em inglês
Preparation of reference materials for nutrients and inorganic contaminants in fish feed and fish tissue samples
Palavras-chave em inglês
fish feed
fish tissue
nutrients
reference materials
Resumo em inglês
For the growth of fisheries production in a sustainable way is necessary the development of sound scientific and technological basis, addressing the existing demands in the various links in the production chain. One of the main evidences of the quality of the products is provided by the analytical results, whose reliability and accuracy can be assured by the use of reference materials (RM). In this context, it was produced a RM of fish feed for macro-and micronutrients and proximates and it is in its final stage of development a RM of fish tissue for nutrients and inorganic contaminants. The production of reference materials followed the ISO Guides 30-35 norms: preparation and packaging, irradiation, minimum sample, homogeneity, short- and long-term stability, and material characterization. In order to produce a RMs of fish feed and fish tissue, the matrices were obtained from commercial suppliers. The samples were dried/freeze-dried, pulverized, homogenized and aliquoted into amber glass bottles, which later were subjected to gamma Ray irradiation (5-10 KGy), in order to increase its shelf life. The chemical characterization of the candidate fish feed RM was made through a collaborative trial with the participation of various laboratories of different institutions. The study of minimum sample, homogeneity and stability of the material were performed using inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP OES) and inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) as determination techniques. The fish feed batch can be considered homogeneous for Ca, Cu, Fe, Mg, Mn and Na, since there was no significant difference in significance level of 0.05. Long-term stability study of the RM of fish feed was performed by the residual analysis in regression and ANOVA and the short-term stability study was performed by simple linear regression. The RM was considered sufficiently stable to be stored at room temperature. The data obtained along the production and through the collaborative trial allowed the characterization of the fish feed RM and the determination of uncertainties components. It was prepared the analysis document with the reference values and expanded uncertainties. The RM of fish tissue was evaluated in its homogeneity and short-term stability and its considered homogeneous and stable to be transported under normal conditions.
 
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Data de Publicação
2019-03-15
 
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