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Dissertação de Mestrado
DOI
10.11606/D.75.2014.tde-09022015-155905
Documento
Autor
Nome completo
Daiana Maria Furlan
E-mail
Unidade da USP
Área do Conhecimento
Data de Defesa
Imprenta
São Carlos, 2014
Orientador
Banca examinadora
Frollini, Elisabete (Presidente)
Paiva, Jane Maria Faulstich de
Oliveira, Adilson Jesus Aparecido de
Título em português
Ésteres de celulose: síntese e posterior preparação de filmes com incorporação de nanopartículas de magnetita
Palavras-chave em português
acetato de celulose
celulose
filme
magnetita
sisal
Resumo em português
Considerando o grande interesse na produção de materiais provenientes de fontes renováveis, biocompatíveis e que combinem as propriedades de dois ou mais componentes em um único material, buscou-se contribuir para com estudos sobre a incorporação de nanopartículas (NPs) de magnetita (Fe3O4) em filmes preparados a partir de polpa celulósica de sisal e de acetatos obtidos usando esta polpa. Pretendeu-se obter filmes compósitos com boas propriedades magnéticas e com propriedades mecânicas similares ou melhores que aquelas dos filmes puros. Optou-se por polpa celulósica de sisal pelo fato de a planta ser largamente produzida no país, além de ter rápido crescimento e fibras com alto teor de celulose. A magnetita foi escolhida devido a sua baixa toxicidade quando comparada as NPs metálicas e pelo seu potencial de aplicação em diversas áreas, incluindo a médica. A magnetita foi obtida por decomposição térmica (método do poliol) e caracterizada via microscopia eletrônica de transmissão (MET), difração de raios X (DRX) e por magnetometria via SQUID (superconducting quantum interference device). Os resultados indicaram que as NPs preparadas corresponderam a um sistema de partículas esféricas e monodispersas, com diâmetro médio de 5,1 ± 0,5 nm e comportamento superparamagnético a temperatura ambiente. Os filmes foram preparados a partir da dissolução da polpa celulósica (2 g) em dimetilacetamida/cloreto de lítio (DMAc/LiCl), a 160 °C, com ou sem NPs (0,5; 1,4 e 3,0 g L-1) e caracterizados quanto a microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia de energia dispersiva de raios X (EDX), DRX, propriedades de tração e magnetometria de amostra vibrante (VSM, Vibrating Sample Magnetometry). Resultados de absorção atômica (Li) e análise elementar (N) mostraram que LiCl e DMAc foram praticamente eliminados dos filmes. O aumento da concentração das NPs de magnetita nos filmes compósitos tornou-os menos rígidos, com maior resistência à tração e maior alongamento quando comparado ao filme de celulose. A magnetização de saturação dos filmes compósitos (23; 31; 37 emu g-1) se correlacionou positivamente com o aumento da concentração de NPs. A ausência de histerese e coercividade indicaram que a temperatura ambiente os filmes compósitos são superparamagnéticos. Posteriormente, a celulose foi acetilada em DMAc/LiCl, a 110 °C por 4 h, e acetatos com diferentes graus de substituição (GS) foram obtidos.Filmes compósitos a partir destes acetatos foram obtidos em DMAc/LiCl (condições similares aquelas dos filmes de celulose), na ausência e na presença de NPs (3,0 g L-1). A caracterização destes filmes foi feita por DRX, MEV, EDX, TG e DSC, ensaio de tração e VSM. As imagens MEV mostraram que os filmes de acetatos com diferentes GS apresentaram morfologias distintas e que a introdução das NPs nas matrizes dos diferentes acetatos não teve efeito sobre a morfologia dos filmes. Filmes a partir de acetatos de GS maior ou igual a 2,0 apresentaram microesferas em sua superfície. Filmes de acetatos mais substituídos foram menos resistentes à tração que os filmes de acetatos mais substituídos e a inserção de NPs nessas matrizes levou a filmes menos rígidos. No geral, filmes compósitos apresentaram menores índices de cristalinidades e decomposição térmica com início a temperaturas inferiores (entre 220 e 270 °C) em relação ao respectivo filme de acetato (controle, entre 280-300 °C), mas sem comprometer as possibilidades de aplicação. Os filmes compósitos baseados nos acetatos de celulose apresentaram comportamento superparamagnético a temperatura ambiente, com temperatura de bloqueio de 14 K e boa magnetização de saturação (27-46 emu.g-1). Não foi observado correlação entre GS e propriedades magnéticas dos filmes, as quais mostraram certa dependência da presença ou não de microesferas. A associação das NPs de magnetita nas matrizes poliméricas, tanto de celulose como de acetato de celulose, levou a filmes poliméricos com boas propriedades magnéticas e mecânicas.
Título em inglês
Cellulose esters: synthesis and subsequent preparation of films with incorporation of magnetite nanoparticles
Palavras-chave em inglês
acetate cellulose
cellulose
film
magnetite
sisal
Resumo em inglês
Considering the great interest in the production of materials from renewable sources and biocompatible ,and that combining the properties of two or more components in a single material, the aim was to contribute to studies on the incorporation of magnetite nanoparticles (NPs) (Fe3O4) in films produced from sisal pulp or acetates from this pulp. To obtain composite films with good magnetic properties, as well as mechanical properties similar or better than those of the pure films was also intended. The sisal pulp was chosen due to the fact that the plant is widely produced, not to mention its rapid growth and fibers with a high cellulose concentration. Magnetite was chosen due to its low toxicity when compared with metallic NPs and its potential application in several areas, including the medical area. The magnetite was obtained by thermal decomposition (polyol method) and characterized by transmission and scanning electron microscopy (TEM), X-ray diffraction (XRD) and by SQUID magnetometry (superconducting quantum interference device).The results showed that the prepared NPs correspond to a system of spherical and monodisperse particles with a mean diameter of 5.1 ± 0.5nm and superparamagnetic behavior at room temperature. The films were prepared by dissolving cellulosic pulp (2 g) in dimethylacetamide/lithiumchloride (DMAc/LiCl) to 160°C, with or without NPs (0.5, 1.4 and 3.0 g g L-1) and characterized by electron microscopy (SEM), energy dispersive X-ray spectrum (EDX), XRD, tensile properties and vibrating sample magnetometry (VSM). Results of atomic absorption (Li) and elemental analysis (N) showed that LiCl and DMAc were practically eliminated from the films. Increasing the concentration of magnetite NPs in the composite films made them less rigid, with higher tensile strength and elongation when compared to the cellulose film. The saturation magnetization of the composite films (23, 31, and 37 emu g-1) was positively correlated with the concentration of NPs. The lack of hysteresis and coercivity indicated that the composite films are superparamagnetic at room temperature. Subsequently, cellulose was acetylated in DMAc/LiCl, at 110°C for 4h, and acetates with different degrees of substitution (DS) were obtained. Composite films from these acetates were obtained in DMAc/LiCl (conditions similar to those of the cellulose films) in the absence and presence of NPs (3.0 g L-1).The characterization of these films was performed by XRD, SEM, EDX, TG and DSC, tensile testing and VSM. SEM images showed that acetate films with different DS exhibited different morphologies and that the introduction of NPs in the matrices of different acetates had no effect on the morphology of the films. Films from acetates of DS greater than or equal to 2.0 showed microspheres on its surface. Acetate films more substituted were less resistant to traction than acetate films less substituted and the inclusion of NPs in these matrices led to less rigid films. Overall, composite films exhibited lower levels of crystallinity and thermal decomposition starting at lower temperatures (between 220-270°C) compared to the corresponding acetate film (control) (between 280-300°C), but without compromising the ability of application. The composite films based on cellulose acetate showed superparamagnetic behavior at room temperature with blocking temperature of 14 K and good saturation magnetization (27-46 emu.g-1). No correlation between DS and the magnetic properties of the films was observed, which showed some dependence on the presence or absence of microspheres. The association of the NPs in the polymeric matrices of both cellulose and cellulose acetate led to polymeric films with good magnetic and mechanical properties.
 
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Data de Publicação
2015-05-15
 
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