A síntese de materiais na fase sólida com elevada área superficial, porosidade e baixa densidade, via extração controlada do solvente presente na rede de um gel úmido, gera uma matriz com características únicas, os aerogéis (air + gel). Descoberto por S.S. Kistler em 1931, o qual realizou a extração da fase líquida de géis de diferentes composições sem o apreciável encolhimento do material e danos a rede tridimensional do mesmo. Nesta dissertação foram obtidos sistemas compósitos de sílica e alumina, a partir de precursor boehmita (AlOOH) dopada com íon Eu3+ e alcoóxido de silício. A base desse estudo foi o trabalho do Professor Nakanishi, que propôs a síntese de aerogel de boehmita a partir do precursor sólido de boehmita nanofibrilar; desta forma, o precursor de boehmita também foi preparado por pirólise de aerossol. A dispersão deste oxi-hidróxido de alumina em água formou uma suspensão estável de nanopartículas, que foi utilizada como precursor na síntese dos aerogéis. Em adição, diferentes condições para hidrólise e condensação do gel foram testadas, visando obter um gel com resistência mecânica necessária ao processo de secagem supercrítica em atmosfera de CO2. Para compreender qual o papel da estrutura do aerogel nas propriedades espectroscópicas do íon Eu3+ foram obtidos, além do aerogéis, xerogéis para as diferentes proporções sílica/alumina. A caracterização realizada permitiu analisar as variações de estruturas e composição nas propriedades espectroscópicas do íon Eu3+ imerso nesses compósitos. Os resultados confirmaram como fundamental a presença da sílica para obtenção de uma estrutura tridimensional, pois na boehmita a interação entre as nanofibrilas são forças fracas, o que leva a formação de um material particulado ao final do processo de secagem supercrítica. O íon Eu3+ apresentou tanto nos aerogéis, como nos xerogéis, perfil espectroscópico em uma matriz vítrea, o que foi condizente à fase da alumina de transição observada via difração de raios X. As amostras de xerogéis e aerogéis apresentaram elevada área superficial, contudo, a porosidade do aerogel foi um fator determinante na supressão de luminescência dos íons Eu3+, sendo o espectro de emissão somente observado para iv amostra com maior teor de alumina, após tratamento térmico à 600°C. Os resultados apresentados nessa dissertação de mestrado serão a base para futuros estudos no grupo de pesquisa NanoLum, bem como, à outros grupos, pois apresentou de forma sistemática o estudo estrutural e condições de síntese de diferentes proporções Al:Si na obtenção do sol, do gel, do xerogel e do aerogel.

The synthesis of solid material with high superficial area, porosity and low density, by controlled evaporation of solvent from gel network, carried out a matrix with singular characteristics, the aerogels (air + gel). Discovered by S.S. Kistler (1931), he has extracted the liquid phase from gels with different compositions without decrease size and damage to tridimensional network. In this work were carried out alumina and silica composite from boehmite (AlOOH) doped Eu3+ ions and silicon alkoxide as precursor. The groundwork was the studies on the synthesis of boehmite aerogel from nanowhiskers solid as precursor developed by professor Nakanishi. So, herein the boehmite precursor was obtained by spray pyrolysis. The oxide hydroxide dispersion on water is stable suspension of nanoparticles, and it was used as precursor reagent to prepare the aerogels. In addition, different conditions of hydrolysis and condensation were studied looking for a gel with mechanical property required to supercritical drying process on CO2 atmosphere. To understand the aerogel structure dependence in the spectroscopic properties of the Eu3+ ion, were obtained, in addition to aerogels, xerogels for different silica / alumina ratio. The characterization showed the dependence of structures and composition in the spectroscopic properties of Eu3+ ion immersed in these composites. The results confirmed as important the presence of silica to obtain the tridimensional structure, whereas the boehmite presented a low interaction between its nanowhiskers, as consequence, a particulate material was obtained by supercritical drying. The Eu3+ ion presented a spectroscopy behavior typical of a vitreous matrix, and it was in agreement with the transition alumina phase, as determined by X ray diffraction. The samples of xerogels and aerogels showed high superficial area, however, the aerogel porosity was a critical factor to the Eu3+ ion emission quenching. The emission spectra were observed only for aerogel after thermal treatment at 600°C. The results presented on this work will be the groundwork for future studies on the NanoLum group and, as well as, other groups, because it presented a systematic study of structural and synthesis conditions to different Al:Si ratio to obtain the sol, the gel, the xerogel and the aerogel material.