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Dissertação de Mestrado
DOI
10.11606/D.46.2018.tde-20072018-083427
Documento
Autor
Nome completo
Vanessa Neiva de Ataide
E-mail
Unidade da USP
Área do Conhecimento
Data de Defesa
Imprenta
São Paulo, 2018
Orientador
Banca examinadora
Paixão, Thiago Regis Longo Cesar da (Presidente)
Muñoz, Rodrigo Alejandro Abarza
Silva, Cecília de Carvalho Castro e
Título em português
Desenvolvimento de sensores eletroquímicos de carbono visando à detecção de furosemida em amostras farmacêuticas e clínicas
Palavras-chave em português
Dispositivo baseado em papel
Eletrodo de carbono vítreo
Eletrodo modificado
FIA
furosemida
Lápis de desenho
Óxido de grafeno reduzido eletroquimicamente
Resumo em português
Nos últimos anos, materiais baseados em grafeno têm atraído grande interesse na área eletroquímica devido às suas excelentes propriedades eletrônicas. Neste trabalho, apresentamos a obtenção de óxido de grafeno reduzido utilizando métodos eletroquímicos. A redução eletroquímica do óxido de grafeno (OG) foi realizada na superfície de um eletrodo de carbono vítreo (ECV) utilizando voltametria cíclica. O óxido de grafeno reduzido eletroquimicamente (OG-RE) foi caracterizado utilizando espectroscopia Raman, microscopia eletrônica de varredura (MEV), microscopia de força atômica (MFA), espectroscopia de fotoelétrons excitados por raios-X (XPS) e espectroscopia de impedância eletroquímica. A relação ID/IG obtida através dos espectros Raman do OG e do OG-RE foram de 0,98 e 1,15, respectivamente, indicando que o processo de redução resultou em uma maior desorganização estrutural. A espectroscopia de fotoelétrons de raios-X mostrou que a proporção entre C e O no OG foi de 45,7% e, que após a redução eletroquímica essa relação diminuiu para 38,5%. O eletrodo modificado com OG-RE foi empregado para quantificação de furosemida (FUR) em amostras farmacêuticas utilizando voltametria de pulso diferencial e análise por injeção em fluxo com detecção amperométrica. Os limites de detecção e quantificação calculados para o método proposto foram de 0,35 e 1,18 µmol L-1, respectivamente. Visando à aplicação em amostras de interesse clínico, fabricou-se um sensor descartável e de baixo custo para a detecção de FUR utilizando papel sulfite pintado com lápis de desenho e ativado por laser de CO2. Os estudos voltamétricos utilizando o [Ru(NH3)6]Cl3 mostraram que o transporte de massa neste dispositivo foi governado por difusão e que o tratamento com laser diminui a resistência a transferência de carga, assim como resultou em um menor problema relacionado ao envenenamento da superfície do eletrodo
Título em inglês
Development of carbon electrochemical sensors for the detection of furosemide in pharmaceutical and clinical samples
Palavras-chave em inglês
Electrochemically reduced graphene oxide
FIA
Furosemide
Glassy carbon electrode
Modified electrode
Paper-based device
Pencil drawing
Resumo em inglês
In recent years, graphene-based materials have attracted great interest in the area of electrochemistry due to its excellent electronic properties. In this work, we present the production of reduced graphene oxide using electrochemical methods. The electrochemical reduction of graphene oxide (GO) was carried out on the surface of a glassy carbon electrode (GCE) using the cyclic voltammetry technique. Electrochemically reduced graphene oxide (ER-GO) was characterized using Raman spectroscopy, scanning electron microscopy (SEM), atomic force microscopy (AFM), Xray excited photoelectron spectroscopy (XPS) and electrochemical impedance spectroscopy (EIS). ID / IG ratio obtained through Raman spectra of GO and ER-GO were 0.98 and 1.15, respectively, indicating that the reduction process resulted in greater structural disorganization. XPS showed that the ratio between C and O in the GO was 45.7% and that after electrochemical reduction this ratio decreased to 38.5%. The ER-GO modified electrode was used as a sensor for furosemide (FUR) in pharmaceutical samples using the techniques of differential pulse voltammetry and flow injection analysis with amperometric detection. The limits of detection and quantification for the proposed method were 0.35 and 1.18 µmol L-1, respectively. Aiming to the application in clinical samples a disposable, low-cost paper-based sensor for the detection of FUR was fabricated using office paper painted with drawing pencil and activated by CO2 laser. Voltammetric studies using [Ru(NH3)6]Cl3 have shown that mass transport in this device was controlled by diffusion and the laser decreases resistance to charge transfer, as well as, avoided the problem with electrode surface poisoning
 
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Data de Publicação
2018-07-31
 
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