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Dissertação de Mestrado
DOI
10.11606/D.46.2018.tde-15022018-113536
Documento
Autor
Nome completo
Tan Chun Shan
E-mail
Unidade da USP
Área do Conhecimento
Data de Defesa
Imprenta
São Paulo, 2002
Orientador
Banca examinadora
Oliveira, Elisabeth de (Presidente)
Krug, Francisco Jose
Rocha, Fabio Rodrigo Piovezani
Título em português
Uso de microfrascos de digestão em forno de microondas focalizadas como uma alternativa para a preparação de amostras
Palavras-chave em português
Absorção (Análise química)
Absorção atômica
Amostragem experimental (Análise química)
Análise elementar em cabelos
FAAS
Microondas focalizadas
Preparação de amostras
Resumo em português
Este trabalho propõe o uso de microfrascos de polipropileno adaptados a um forno de microondas focalizadas como um procedimento alternativo para a preparação de amostras. O pré-tratamento de amostras em microfrascos digestores agrega algumas características importantes como aumento da freqüência analítica, pequena massa de amostra e baixo consumo de reagentes. A eficiência do sistema de digestão foi verificada com o desenvolvimento de metodologia para a determinação de cobre, ferro, manganês, selênio e zinco em cabelo por espectrometria de absorção atômica com atomização por chama ou eletrotérmica em forno de grafite. Os elementos selecionados são essenciais para os seres humanos e são indicadores nutricionais e do bom funcionamento enzimático. O sistema de digestão é constituído de um forno de microondas focalizadas e um tubo de vidro com 30 cm de comprimento e 4 cm de largura, ao qual são colocados quatro ou cinco microfrascos de polipropileno com capacidade para respectivamente 4,0 mL e 2,0 mL. Esses microfrascos foram adaptados a um suporte de Teflon® e fixado a uma haste de vidro, facilitando a introdução e retirada do interior do tubo de vidro. O sistema proposto possibilitou uma drástica redução no tempo de preparo de amostra e melhor eficiência de decomposição (menor teor de carbono residual) em comparação com os procedimentos convencionais. O sistema "quase fechado" associado a baixas temperaturas atingidas evitou perdas de elementos por volatilidade, além de apresentar uma ótima homogeneidade de aquecimento entre os microfrascos. A exatidão da metodologia foi verificada através de ensaios de recuperação da análise de um material de referência certificado (IAEA-086) e da análise de amostra com adição e recuperação dos analitos apresentando recuperações de 90 a 103%.
Título em inglês
Use of microwaved digestion microwaves focused as an alternative to the preparation of samples
Palavras-chave em inglês
Absorption (Chemical analysis)
Atomic absorption
Elementary hair analysis
Experimental sampling (Chemical analysis)
FAAS
Focused microwaves
Sample preparation
Resumo em inglês
In this work the use of polypropylene vials adapted at focused m1crowaves, as alternative method for sample preparation is proposed. The sample pre-treatment in digestion vials include some desirable characteristics like increase of analytical frequency, low sample mass and low reagents consumption. To check the efficiency of the digestion system the development of a methodology for copper, iron, manganese, selenium and zinc determination using graphite furnace or flame atomic absorption spectrometry was performed. The selected elements are essential for human individual, nutritional indicators and required for enzymatic working. The digestion system is constituted of a focused microwave oven, a glass tube with 30 cm length and 4 cm width, where are setting four or five polypropylene vials with capacity for 4.0 mL and 2.0 mL, respectively, through a Teflon® support assisted by glass haste. The proposed system allowed a drastic reduction of sample preparation time and improved the decomposition efficiency (lower carbon residual content) comparing with conventional methods. The "almost closed" system associated with the low temperature avoids elements losses and improve heating homogeneity among the vials. The accuracy of the methodology was ascertained through good recoveries for a certificate reference material (IAEA-086) analysis and good recovery of spiked sample analysis, presenting recovery 90 to 103%.
 
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Data de Publicação
2018-02-15
 
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