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Tese de Doutorado
DOI
10.11606/T.18.2007.tde-09042008-133314
Documento
Autor
Nome completo
Sandra Zago Falone
Unidade da USP
Área do Conhecimento
Data de Defesa
Imprenta
São Carlos, 2007
Orientador
Banca examinadora
Vieira, Eny Maria (Presidente)
Campos, Sandro Xavier de
Cordeiro, Paulo Jorge Marques
Schalch, Valdir
Yoshioka, Sérgio Akinobu
Título em português
Desenvolvimento de métodos para a determinação do hormônio 17'alfa'-metiltestosterona em amostras de água e de sedimentos de piscicultura: ensaios ecotoxicológicos com cladóceros
Palavras-chave em português
Água
Ecotoxicidade
Hormônio
Sedimentos
Resumo em português
Neste trabalho foi feito o desenvolvimento e validação de métodos para a determinação do hormônio 17'alfa'-metiltestosterona em amostras de água e de sedimentos de uma piscicultura situada no município de Socorro-SP. O local de estudo foi escolhido porque no município de Socorro há um grande número de pisciculturas e também pelo fato da cidade fazer parte do Circuito das Águas. Toda a água utilizada no processo de reversão sexual das tilápias do Nilo (Oreochromis niloticus) é descartada no Ribeirão dos Machados, um dos afluentes do rio Mogi-Guaçu, sem o devido tratamento. Foi desenvolvido o método analítico para a extração do hormônio das amostras de água, empregando a extração em fase sólida com adsorvente C18 (octadesilsilano). Também foi desenvolvido o método para a extração do hormônio das amostras dos sedimentos, empregando o equipamento de ultra-som. Foram feitos estudos de recuperação para as amostras de água e sedimentos em três níveis de fortificação. Empregou-se 300 mL da água de água de nascente (branco), e água do rio Santa Maria do Leme para os estudos de recuperação. Empregou-se 10 g de sedimentos (branco) coletados no rio Santa Maria do Leme, em São Carlos. Estas amostras foram fortificadas com o hormônio estudado. A técnica analítica empregada para a determinação do hormônio foi a cromatografia líquida de alta eficiência com detector UV-Vis e coluna RP-18. Para a determinação do hormônio foi utilizada a fase móvel acetonitrila/água 35:65 v/v. O volume injetado foi de 20 'mü'L, o fluxo de 1,0 mL/min e comprimento de onda de 245 nm. Os resultados indicaram que os métodos desenvolvidos e validados se mostraram lineares, sensíveis, seletivos, precisos e exatos nas condições estabelecidas, com limites de detecção e de quantificação adequados para a análise do hormônio. A aplicação desses métodos só foi possível pela adição de padrão, que possibilitou a identificação e quantificação do hormônio nas amostras de água e de sedimentos. Foram também feitos testes de ecotoxicidade do hormônio empregando-se os organismos Daphnia similis e Ceriodaphnia silvestrii para verificar a reprodução das espécies. Foram feitos testes para verificar a reversão sexual com a Ceriodaphnia silvestrii. Foi utilizado o programa computacional TOXSTAT 3.3 para a aplicação dos testes estatísticos com a Daphnia similis, pois os testes com a espécie Ceriodaphnia silvestrii não apresentou o número de 15 neonatos por organismo, não sendo possível a aplicação do referido teste. Verificou-se que não ocorreu reversão sexual nos testes com a Ceriodaphnia silvestrii nas concentrações estudadas (1,0 e 50,0 'mü'g/L). O estudo de avaliação e identificação de substâncias emergentes deve ser incorporado nos programas de controle e gestão de recursos hídricos, porque é importante verificar se o hormônio é responsável por algum tipo de toxicidade.
Título em inglês
Development of methods for the determination of 17'alfa'-Methyltestosterone in water and sediments samples from pisciculture: ecotoxicological assay with Cladocera
Palavras-chave em inglês
Ecotoxicity
Hormone
Sediments
Water
Resumo em inglês
In this work the development and validation of methods for the determination of 17'alfa'-methyltestosterone hormone in water and sediments samples was achieved. The samples studied were extracted from pisciculture sites in the city of Socorro, Sao Paulo State. This place was chosen because it has a great number of pisciculture sites and is also localized near important tourist resources, known as the 'Circuito das Águas'. One of the main concerns is the fact that water volumes used in the process of sexual reversion of the Nile Tilapia (Oreochromis niloticus), are discarded without previous treatment in the Machado river, a tributary of Mogi- Guaçu river, the main water resource in this area. Therefore, there are evident potential threats and care must be taken to analyze the potential contamination of water resources in the neighborhood. Two analytical methods were developed to extract hormone from water and sediments samples: a) using solid phase extraction with sorbente C18; b) using ultrasonic facilities. The recovering of the water and sediments samples was made in three levels of fortification. To perform comparisons, standards were built using 300 mL water samples collected in safe places and samples of fortication in the Santa Maria do Leme river, in Sao Carlos, and 10 g of sediments collected in the Santa Maria do Leme river, in Sao Carlos. These samples were contaminated with hormone under carefully controlled conditions. Hormone level determinations were carried out using HPLC with UVVis detector and column RP-18. The hormone determinations were made using the mobile phase acetonitrile/water 35:65 v/v. The experiments were carried out under the following conditions: a) the injected volume was 20 'mü'L; b) the flow speed was 1,0 mL/min ; c) a wavelength of 245 nm was used. The results obtained shows efficiency of the methods developed and validated in this as the correlations observed were linear, sensible, selective and accurate under the established conditions. Therefore, the experimental conditions used for detention and quantification were adequate for hormone analysis. Is worth to note that the identification and quantification of the hormone in the samples of water and sediments, is possibly only by making comparison with the standard discussed above. The organisms Daphnia similis and Ceriodaphnia silvestrii were also used to verify the ecotoxicity of the hormone, using reproduction of these species as the parameter to be monitored. Therefore, tests were made to verify the sexual reversion of Ceriodaphnia silvestrii. In these investigations, the computational program TOXSTAT 3.3 was used to perform the statistical tests. Nevertheless, only the studies performed with the Daphnia similis had statistical means, as the tests with the Ceriodaphnia silvestrii species did not present statistical significance. Therefore, it was verified that Ceriodaphnia silvestrii in the conditions studied here (concentrations of 1,0 and 50,0 'mü'g/L) did not present evidences of sexual reversion. As a main conclusion, the present study demonstrates the need of incorporating the evaluation and identification of emergent substances in the protocols used for the control and management of water resources. Among the concerns, special care must be taking to verify correlations between hormone and toxicity.
 
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Data de Publicação
2008-04-10
 
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