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Thèse de Habilitation à Diriger des Recherches
DOI
https://doi.org/10.11606/T.3.2019.tde-18122019-102139
Document
Auteur
Nom complet
Laurindo de Salles Leal Filho
Adresse Mail
Unité de l'USP
Domain de Connaissance
Date de Soutenance
Editeur
São Paulo, 1999
Jury
Silva, Lineu Azuaga Ayres da (Président)
Adamian, Rupen
Chaves, Arthur Pinto
Koppe, Jair Carlos
Peres, Antonio Eduardo Clark
Titre en portugais
A seletividade na separação apatita/silicatos por flotação: subsídios para a solução de problemas tipicamente brasileiros.
Mots-clés en portugais
Apatita
Flotação
Fosfatos
Resumé en portugais
Um sério problema enfrentado pela indústria fosfateira nacional é a falta de seletividade entre apatita/silicatos durante a flotação aniônica direta em pH alcalino. O presente trabalho apresenta e discute os aspectos mais importantes relacionados à seletividade na separação quartzo/apatita por flotação, tentando também estender as descobertas a outras associações típicas dos fosfatos brasileiros, como: apatita/micas, apatita/zirconita e apatita/diopsídio. Embora os ácidos graxos e KE 883(sulphossuccinato) sejam considerados coletores para a flotação aniônica direta da apatita, eles também promovem a flotação de quartzo. Tal habilidade é muito influenciada pelo pH e concentração de cálcio (pCa) na polpa de flotação. As mais altas recuperações de quartzo foram obtidas em pH'MAIOR OU IGUAL'9,5 e pCa'MENOR OU IGUAL'3. Observou-se também uma relação de causa-efeito entre intensa precipitação do oleato de cálcio em solução (evidenciada por aumento de turbidez) e um drástico aumento na recuperação de quartzo quando a flotação foi executada sob as mesmas condições experimentais que geraram a precipitação. Sinal e magnitude do potencial Zeta do quartzo (pH=10) mostraram ser dependentes do pCa da solução,sendo que um Ponto de reversão de Zeta (PRZ) foi encontrado em pCa=1,2. Diferentemente do quartzo, partículas de oleato de cálcio não apresentaram um PRZ, embora a magnitude do potencial Zeta tenha sido influenciada pelo pCa da solução. Partículas de quartzo, na presença de oleato de sódio (1 x 10'POT.-4'mol/L) presença de oleato de sódio (1 x 10'POT.-4' mol/L) e cloreto de cálcio (1 '< OU =' pCa '< OU =' 6) exibiram uma curva de potencial Zeta versus pCa muito semelhante à apresentada por partículas de oleato de cálcio. Este comportamento característico sugere que as partículas de quartzo adquiriram uma película de oleato de cálcio em sua superfície; película esta que foi responsável pela mudança no comportamento do potencial Zeta versus pCa e também pelas altas ) recuperações observadas nos ensaios de flotação. Medidas de tamanho de partículas realizadas por PCS (Photon Correlation Spectroscopy) mostraram que a precipitação do oleato de cálcio em solução produziu partículas coloidais. Tais colóides hidrofóbicos são candidatos naturais a se agregarem às partículas de quartzo (de diâmetro mais grosseiro) que foram total ou parcialmente hidrofobizadas pela precipitação do oleato de cálcio na interface quartzo/solução através do mecanismo de "reação de superfície". O amido de milho, tradicional depressor de minerais de ganga na flotação de fosfatos, provou ser capaz de também deprimir apatita, dependendo de sua concentração na polpa (= 200 mg/L). Por outro lado, a influência do amido na flotação de quartzo com oleato de sódio (pH=10) não foi explicada por um mecanismo baseado na adsorção de moléculas de amido diretamente sobre a interface quartzo/solução. O papel do amido na redução da recuperação de quartzo foi relacionado à formação de complexos com o cálcio em solução.A falta de cálcio em solução inibe a precipitação do oleato de cálcio e, conseqüentemente, diminui a recuperação de quartzo. O uso de nonilfenol etoxilado com 1,8 moles deóxido de etileno (Renex 18) influenciou intensamente a precipitação do oleato de cálcio em solução. As partículas do sal formado apresentaram diâmetros mais grosseiros (diâmetros de Stokes) além de menor dispersão em torno do diâmetro médio (pequena variância). O uso desse tensoativo melhorou a seletividade da separação apatita/quartzo pro flotação aniônica direta com ácidos graxos em pH alcalino. Tal descoberta foi aplicada com sucesso em pH alcalino. Tal descoberta foi aplicada com sucesso no Processo Copebrás para concentrar um minério até então considerado como problema.
Titre en anglais
Sem título
Mots-clés en anglais
Apatite
Flotation
Phosphate
Resumé en anglais
One of the most serious problems faced by the Brazilian phosphate mining industry is the low selectivity offered by the separation apatite/silicates during the direct anionic flotation of apatite at alkaline pH. The present research outlines the most important aspects related to the selectivity between quartz and apatite during anionic flotation and also tries to extend the findings to other apatite/silicate associations, such as apatite/micas, apatite/zircon and apatite/diopside. Although fatty acids KE®883 (sulphosuccinate) are considered collectors for direct anionic flotation of apatite, they also promote the flotation of quartz. Such ability to float quartz is highly influence by pH and calcium concentration (pCa) in flotation pulp. Actually, the highest recoveries of quartz were obtained at pH≥9,5 and pCa≤3. It was observed a cause-effect dependence between bulk calcium oleate precipitation and flotation response of quartz with sodium oleate. Such observation was supported by turbidity measurements. Sign and magnitude of Zeta potential of quartz (at pH=10) showed a high dependence upon pCa. A Point of Zeta Reversal (PZR) was identified at pCa=1,2. Unlike quartz, particles of calcium oleate did not show a PZR, although the magnitude of Zeta potential was highly influenced by pCa. Zeta potential measurements of quartz versus pCa, in the presence of sodium oleate (pH=10), indicated that particles of quartz were behaving like those of calcium oleate. Such a behavior indicated that particles of quartz had been covered by a layer of calcium oleate. The layer of calcium oleate formed a quartz/water interface was probably generated by both mechanisms: "surface reaction" and "bulk precipitation" followed by aggregation (slime coating). Particle size measurements carried out by PCS (Photon Correlation Spectroscopy) showed that bulk calcium oleate precipitation produced colloidal particles. They are able to interact with quartz particles that had been previously covered by calcium oleate precipitated by the mechanism of "surface reaction". Corn starch, the traditional modifying agent used to depress gangue minerals in phosphate flotation, also proved to be capable of depressing apatite, depending on its concentration in flotation pulp (> 200 mg/L). The influence of corn starch on quartz flotation with sodium oleate (pH=10) was not explained by a mechanism based on the adsorption of starch molecules directly onto quartz/water interface. Actually, the role played by starch in the decrease of quartz recovery was related to the formation of complexes with calcium in solution. The lack of calcium in solution to precipitate calcium oleate caused quartz depression. The use of a nonionic surfactant like nonyl phenol ethoxylated by two moles of ethylene oxide (Renex®18) markedly influenced bulk precipitation of calcium oleate. The particles of the salt presented a narrower and coarser particle size distribution (Stokes diameter). The addition of such a surfactant really improved the selectivity between apatite/quartz by froth flotation with fatty acids. This finding was successfully applied in Copebrás Process to concentrate a problematic ore.
 
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Date de Publication
2019-12-18
 
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