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Master's Dissertation
DOI
https://doi.org/10.11606/D.97.2020.tde-18012022-120912
Document
Author
Full name
André Luiz Carvalho de Rezende Silva
E-mail
Institute/School/College
Knowledge Area
Date of Defense
Published
Lorena, 2020
Supervisor
Committee
Rodrigues Junior, Durval (President)
Claro, Ana Paula Rosifini Alves
Silva, Gilbert
Suzuki, Paulo Atsushi
Title in Portuguese
Processamento e Caracterização de Ligas de Mg-Zn Obtidas por Moagem de Alta Energia Visando Aplicações Biomédicas
Keywords in Portuguese
Scaffolds
Biomateriais
Ligas de magnésio
Moagem de alta energia
Moinho SPEX
Abstract in Portuguese
Como uma alternativa aos tradicionais materiais metálicos utilizados como implantes ósseos, é proposto um estudo de misturas do sistema Mg-Zn, Mg-(94 x 99%p.)Zn, produzidas por moagem de alta energia. Para o processo de moagem das amostras, álcool isopropílico foi utilizado como agente controlador de processo (ACP) em um moinho SPEX modelo 8000D com jarros e esferas de carbeto de tungstênio. Inicialmente, dois lotes, contendo nove amostras cada, foram produzidos com tempos de moagem de 1, 2 e 4 horas. O lote 1 possuía amostras com frações mássicas de 1, 2 e 3% de Zn. Após as moagens, as contaminações por tungstênio provocadas pelo desgaste das esferas foram cuidadosamente verificadas pelas etapas de pesagem individual de cada esfera e pela determinação de um histórico de suas perdas mássicas. Análises de fluorescência de raios X (FRX) determinaram teores de Zn inferiores aos idealizados, e isto foi atribuído ao processo de transferência das amostras para a secagem. Estas ocorrências conduziram à criação do lote 2, com os mesmos tempos de moagem do lote 1, mas com o dobro das frações mássicas de Zn. Valendo-se do histórico de perdas mássicas das esferas, novas combinações de esferas foram propostas e a FRX confirmou a eliminação desta fonte de contaminação. Os teores de Zn idealizados, agora, também foram atendidos. Pelos difratogramas de raios X (DRX) produzidos, apenas fases vinculadas aos padrões de Mg e Zn surgiram, o mesmo comportamento observado para as amostras do lote 1. Adicionalmente, a ação do álcool isopropílico induziu a aglomeração das partículas de Mg e de picos cristalográficos largos no início do intervalo angular de medição de DRX, relacionados a uma possível amorfização, que se mantiveram mesmo após o processo de secagem das amostras. Assim, para efeito de comparação, um lote 3 foi produzido sem a utilização de qualquer ACP (com frações mássicas de 1, 2 e 3% de Zn e tempo de moagem de 2 horas). As amostras do lote 3 apresentaram reprodutibilidade, teor de zinco aceitável, nenhum teor de contaminação pelo processo, além de suas concentrações nominais não ter apresentado variações quando analisadas por FRX, DRX, MEV e EDS. Apenas uma distribuição granulométrica mais estreita para a amostra de 3%p. Zn foi observada pelo analisador de partículas. Não houve a formação de novas fases.
Title in English
Processing and characterization of Mg-Zn alloys produced by high-energy milling aiming biomedical applications
Keywords in English
Scaffolds
Biomaterials
High-energy milling
Magnesium alloys
SPEX mill
Abstract in English
As an alternative to the traditional metallic materials used as bone implants, a study of mixtures of the Mg-Zn system, Mg-(94 x 99%wt.)Zn, produced by high-energy ball milling is proposed. For the milling process, tungsten carbide jars and balls and isopropyl alcohol as process controlling agent (PCA) were used in a SPEX mill model 8000D. Initially, two batches, containing nine samples each, were produced with milling times of 1, 2 and 4 hours. Batch 1 had samples with 1, 2 and 3 wt.% of Zn. After milling, the tungsten contamination caused by the balls wearing was carefully evaluated by the individual weighing steps of each ball and by determining a record of their mass losses. X-Ray Fluorescence (XRF) analyzes determined Zn levels below those idealized, and this was attributed to the procedure of transferring the samples for drying. These events led to the creation of batch 2, with the same milling times as batch 1, but with twice the mass fractions of Zn. Based on the previous records of mass losses of the spheres, new combinations of spheres were proposed and XRF confirmed the elimination of this source of contamination. The idealized Zn levels had now also been fulfilled. As stated by X-ray diffractograms (XRD), only phases related to the Mg and Zn patterns emerged, the same behavior observed for the samples of batch 1. Additionally, the action of isopropyl alcohol induced the agglomeration of the Mg particles and contributed to wide crystallographic peaks at the beginning of the angular interval of XRD, related to a possible amorphization, which remained even after the drying process of the samples. Thus, for comparison, a batch 3 was created without using any PCA (with 1, 2 and 3 wt.% Zn and a milling time of 2 hours). The batch 3 samples demonstrated reproducibility, acceptable zinc contents, no contamination by the process factors, including that their nominal concentrations did not change when analyzed by XRF, XRD, SEM and EDS. Only a narrower particle size distribution for the sample 3wt.%Zn was observed by the particle size analyzer. There was no formation of new phases.
 
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Publishing Date
2022-01-18
 
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