A Bacia do Rio Paraíba do Sul engloba uma das regiões mais industrializadas do país. Paralelamente a este desenvolvimento, danos ao meio ambiente estão em condições bem plausíveis de ocorrer, principalmente em relação a questão dos micropoluentes. Quatro métodos analitos, utilizando-se cromatografia liquida acoplada a um espectrômetro de massas, para a quantificação de fármacos e defensivos agrícolas foram validados para a avaliação, através de monitoramento da concentração dos referidos analitos, do panorama da qualidade das águas na região de maior densidade demográfica da bacia, que compreende o Vale do Paraíba paulista e o sul-fluminense. Os analitos contemplados foram fármacos da classe dos analgésicos - cafeína, diclofenaco, ibuprofeno, naproxeno e paracetamol- e defensivos agrícolas utilizados nas culturas mais abundantes da região (arroz, eucalipto e pastagens) que foram: ácido diclorofenoxiacético (2,4-D), atrazina, bentazona, fipronil, imidacloprida e simazina. O monitoramento da concentração foi realizado em onze (11) cidades- Jacareí, São José dos Campos, Caçapava, Taubaté, Pindamonhangaba, Guaratinguetá, Lorena e Lavrinhas - pertencentes ao Estado de São Paulo, e Resende, Volta Redonda e Barra Mansa. A cafeína foi o analito mais detectado (100% das amostras) e que apresentou as maiores concentrações (389 ng.L^-1), enquanto para os defensivos agrícolas, o 2,4-D foi o que apresentou maior frequência de detecção (90 %) e a bentazona a maior concentração (75,8 ng.L^-1).

The Paraíba do Sul River Basin encompasses one of the most industrialized regions of the country. Together with this development, damages to the environment are in very plausible conditions to occur, especially regarding the issue of micropollutants. Four analytical methods, using liquid chromatography coupled to a mass spectrometer, for the quantification of drugs and agricultural pesticides were validated for the evaluation, by monitoring the concentration of chosen analytes, of the panorama of water quality in the region of higher density demography of the basin, which comprises the Vale do Paraiba from São Paulo State and the south of the Rio de Janeiro State. The analyzed analytes were drugs of the analgesic class - caffeine, diclofenac, ibuprofen, naproxen and paracetamol - and agricultural pesticides used in the most abundant crops of the region (rice, eucalyptus and pastures), which were: dichlorophenoxyacetic acid (2,4-D), atrazine, bentazone, fipronil, imidacloprid and simazine. The concentration monitoring was carried out in eleven (11) cities - Jacareí, São José dos Campos, Caçapava, Taubaté, Pindamonhangaba, Guaratinguetá, Lorena and Lavrinhas - belonging to the State of São Paulo, and Resende, Volta Redonda and Barra Mansa. The caffeine was the most detected analyte (was indentified in 100% of the samples) and show the highest concentrations (389 ng.L^-1), while for the agricultural pesticides 2,4- D was the one with the highest detection frequency (90%) and the bentazone with the highest concentration (75.8 ng.L^-1).