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Doctoral Thesis
DOI
10.11606/T.97.2014.tde-06052015-164447
Document
Author
Full name
Luciane do Nascimento Siqueira
E-mail
Institute/School/College
Knowledge Area
Date of Defense
Published
Lorena, 2014
Supervisor
Committee
Carvalho, Walter de (President)
Barbosa, Maria Teresa Borges Pimenta
Driemeier, Carlos Eduardo
Santos, Júlio César dos
Silva, Débora Danielle Virgínio da
Title in Portuguese
Fracionamento do bagaço de cana-de-açúcar com solventes apropriados para a dissolução dos constituintes estruturais
Keywords in Portuguese
Acetona
Ácido fosfórico
Água
Bagaço de cana-de-açúcar
Fermentação alcoólica
Fracionamento
Sacarificação enzimática
Abstract in Portuguese
Uma tecnologia para o fracionamento de materiais lignocelulósicos, baseada no uso de solventes apropriados, foi proposta para separar os principais componentes (celulose, hemicelulose e lignina). De acordo com a técnica, é adicionado ao material um solvente para celulose (ácido fosfórico concentrado); então, acetona é adicionada para promover a precipitação da celulose na forma amorfa. As etapas subsequentes são as seguintes: uma primeira extração com acetona para remover a lignina; e uma segunda extração com água, para remover a hemicelulose. Estudos aplicando o fracionamento, denominado "COSLIF" ("cellulose solvent and organic solvent based lignocellulose fractionation"), em diferentes materiais demonstraram altas taxas e rendimentos de hidrólise da celulose em presença de baixas cargas enzimáticas. Neste contexto, o objetivo do trabalho foi definir condições apropriadas para fracionar o bagaço de cana-de-açúcar usando o fracionamento COSLIF, com vistas à produção de etanol de 2ª geração. Para otimização das condições de fracionamento, foi realizado um planejamento fatorial 25, com as seguintes variáveis: concentração de ácido fosfórico (81-85 %), temperatura (40-60 ºC), tempo (30-120 min), volume de acetona (80-120 mL) e volume de água (120-160 mL), determinando, a partir da composição das frações geradas, parâmetros relacionados à recuperação e seletividade do fracionamento. Apesar de grande variabilidade experimental, conseguiu-se definir a condição ótima por meio de análise estatística, para o fracionamento de 1 g de bagaço (massa seca): ácido fosfórico (83,8 %), temperatura (45,8 ºC), tempo (56,1 min), volume de acetona (91,6 mL) e volume de água (131,6 mL). Esta condição, reproduzida em escala ampliada, foi eficaz na amorfização da celulose e na separação da hemicelulose no extrato aquoso. O rendimento global (RG + X (S + L)) obtido foi de 87,1%; o rendimento de recuperação de glucana na fração sólida (RG(S)) foi de 84,6%; e o rendimento de recuperação de xilana na fração líquida (RX(L)) foi de 61,0%. Em relação à seletividade de recuperação de glucana na fração sólida (SG(S)) foi obtido 95,3%; e à seletividade de recuperação de xilana na fração líquida (SX(L)), foi obtido 72,7%. A análise estrutural da fração sólida, por meio de difração de raios-X e termoporometria, demonstrou que a tecnologia consegue romper a estrutura do material, diminuindo a cristalinidade e aumentando a porosidade. O índice de cristalinidade, que no bagaço "in natura" era de 44%, foi reduzido para 0; a área superficial cumulativa para moléculas com diâmetros de até 10 nm, que no bagaço "in natura", era de 43 m2/g, foi aumentada para 166 m2/g. Aliada à remoção de hemicelulose, tais alterações proporcionaram elevada eficiência de sacarificação da glucana em glicose; 93%, em 24 horas de hidrólise. O hidrolisado enzimático foi fermentado por Scheffersomyces stipitis, com produção de 10,5 g/L de etanol em 48 horas de fermentação; o rendimento de conversão de glicose em etanol (YP/S) foi de 0,36 g/g, com produtividade volumétrica (QP) de 0,22 g/Lh.
Title in English
Fractionation of sugarcane bagasse with solvents that promote the dissolution of structural constituents
Keywords in English
Acetone
Alcoholic fermentation
Enzymatic saccharification
Fractionation
Phosphoric acid
Sugarcane bagasse
Water
Abstract in English
A technology for fractionating lignocellulosic materials, based on the use of suitable solvents, was proposed to separate the main components (cellulose, hemicellulose and lignin). According to the technique, a solvent for cellulose (concentrated phosphoric acid) is added to the material, then, acetone is added to promote precipitation of the cellulose in an amorphous form. The subsequent steps are as follows: a first extraction with acetone, to remove lignin, and a second extraction with water, to remove hemicellulose. Studies applying the fractionation, called "COSLIF" ("cellulose solvent and organic solvent based lignocellulose fractionation"), to different materials demonstrated the high rates and yields of cellulose hydrolysis in the presence of low enzymes loadings. In this context, the objective of the present study was to define appropriate conditions to fractionate the sugarcane bagasse of using the COSLIF procedure, aiming the production of 2nd generation ethanol. To optimize the conditions of fractionation, we performed a 25 factorial design, with the following variables: concentration of phosphoric acid (81-85%), temperature (40-60° C), time (30-120 min), volume of acetone (80-120 mL) and volume of water (120-160 mL), determining, from the composition of the generated fractions, the parameters of recovery and selectivity. Despite of high experimental variability, it was possible to define optimum condition, by means of statistical analysis, for the fractionation of 1 g of bagasse (dry weight): phosphoric acid (83,8%), temperature (45,8° C), time (56,1 min), volume of acetone (91,6 mL) and volume of water (131,6 mL). This condition, reproduced at a larger scale, was effective in the amorphization of cellulose and in the separation of hemicellulose in the aqueous extract. The overall yield (RG + X (S + L)) was 87,1%. The recovery yield of glucan in the solid fraction (GR (S)) was 84,6%, and the recovery yield of xylan in the liquid fraction (RX (L)) was 61,0%. The selectivity of glucan recovery in the solid fraction (SG (S)) was 95,3%, the selectivity of xylan recovery in the liquid fraction (SX (G)) was 72,7%. The structural analysis of the solid fraction, by means of X-ray diffraction and thermoporometry, demonstrated that the technology can disrupt the structure of the material, decreasing the crystallinity and increasing the porosity. The index of crystallinity, which in the "in natura" bagasse was 44%, was reduced to 0, the surface area cumulative to molecules with diameters up to 10 nm, which in the "in natura" bagasse was 43 m2/g, was increased to 166 m2/g. Coupled with the removal of hemicellulose, such changes provided high efficiency of saccharification of glucan into glucose, 93% in 24 hours of hydrolysis. The enzymatic hydrolyzate was fermented by Scheffersomyces stipitis, producing 10,5 g/L ethanol in 48 hours of fermentation, the conversion efficiency of glucose into ethanol (YP/S) was 0,36 g/g, and the volumetric productivity (QP) was 0,22 g/Lhr.
 
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BIT15003_C.pdf (3.67 Mbytes)
Publishing Date
2015-05-06
 
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