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Doctoral Thesis
DOI
10.11606/T.91.2012.tde-30102012-163305
Document
Author
Full name
Franz Zirena Vilca
E-mail
Institute/School/College
Knowledge Area
Date of Defense
Published
Piracicaba, 2012
Supervisor
Committee
Tornisielo, Valdemar Luiz (President)
Baptista, Antonio Sampaio
Brazaca, Solange Guidolin Canniatti
Lavorenti, Arquimedes
Soria, Maria Teresa Martinez
Title in Portuguese
Validação de método de análises multiresíduo para determinação de pesticidas em morango (Fragaria ananassa Duch) e quinoa (Chenopodium quinoa Willd), por técnicas cromatográficas CG-μECD e LC-MS/MS
Keywords in Portuguese
Contaminação
Cromatografia
Morango
Quinoa
Resíduos de pesticidas em plantas
Abstract in Portuguese
O método de extração QuEChERS, foi ajustado, validado e utilizado para a determinação de doze agrotóxicos organoclorados em 37 amostras de quinoa provenientes da colheita 2010-2011 de Puno - Peru e 36 amostras de morango provenientes de três varejões da cidade de Piracicaba do Estado de São Paulo - Brasil coletadas durante o período de outubro de 2010 até setembro de 2011, usouse um sistema cromatográfico a gás acoplado a um detector de captura de elétrons μECD. Por outro lado para a determinação de 36 agrotóxicos nas amostras morango e 42 agrotóxicos em quinoa, o QuEChERS foi ajustado e validado para seu uso com um sistema cromatográfico líquido acoplado a espectrometria de massas LCMS/ MS; para o processo de validação usou-se amostras de quinoa e morango sem resíduos de agrotóxicos, os quais foram usados como branco de matriz. Os métodos mostraram linearidade de r2 >= 0,99; LQs na ordem de 0,001 mg kg-1, foram realizados testes de recuperações considerando os LQs e dez vezes estes, sendo que as recuperações foram entre 70% e 120% na maioria das concentrações. Com o intuito de avaliar o efeito do tamanho de partículas de quinoa no processo de validação do método QuEChERS para a determinação de sete agrotóxicos com uso de CG-μECD, foram realizados três tipos de moagem usando processador de alimentos e um sistema de moagem criogênico, observou-se uma maior uniformidade das partículas e um incremento do efeito matriz nas amostras tratadas com sistema criogênico. Das 37 amostras de quinoa analisada uma amostra (Cabanillas) proveniente do sistema de produção orgânico (Salcedo INIA) mostrou contaminação por quatro agrotóxicos (OP DDE com 0,015 mg kg-1, PP DDE 0,032 mg kg-1, PP DDD 0,089 mg kg-1 e endosulfan sulfato com 0,034 mg kg-1) e das 36 amostras de morango seis apresentam contaminação por endosulfan sulfato nas concentrações de 0,003 a 0,020 mg kg-1 e uma amostra coletada no dia 15/04/2011 apresentou 0,011 mg kg-1 de procloraz, compostos que não são permitidos para serem usados em morango. Conclui-se que o método QuEChERS usado com o sistema CG-μECD e LC-MS/MS é uma alternativa viável para a determinação de agrotóxicos em morango e quinoa.
Title in English
Validation of multiresidue analysis method for determination of pesticides in strawberry (Fragaria ananassa) and quinoa (Chenopodium quinoa Willd), by chromatographic techniques GC-μECD and LC-MS/MS.
Keywords in English
CHROMATOGRAPHY
CONTAMINATION
PESTICIDES RESIDUES IN PLANTS
QUINOA
STRAWBERRY
Abstract in English
The QuEChERS extraction method has been adjusted, validated and used for determination of twelve organochlorine pesticides on 37 quinoa samples from the harvested 2010-2011 from Puno - Perú and 36 strawberries samples from three markets from Piracicaba city in Sao Paulo State-Brazil collected during the period from October of 2010 to September of 2011, were used a gas chromatographic system coupled to an electron capture detector μECD. On the other hand, for the determination of 36 pesticides in strawberries samples and 42 quinoa samples, The QuEChERS method was adjusted and validated for use with a liquid chromatographic system coupled to mass spectrometer LC-MS/MS; for the validation process a quinoa and strawberries samples without pesticides residues, which were used as a blank. The methods were linear r2 >= 0.99; LQs in the order of 0.001 mg kg- 1, were carried out recoveries considering the LQs and ten times these, and the recoveries were between 70% and 120% in most of the concentrations. In order to evaluated the effect of the particle size of the quinoa on the validation process of the QuEChERS method for determination of seven pesticides using GC-μECD, were performed three types of milling using a food processor and cryogenic grinding, there were a greater uniformity of the particles and increase of the matrix effect in the samples treated with cryogenic system. From the 37 quinoa samples analyzed one sample (Cabanillas) coming from organic system production (Salcedo INIA) showed contamination by four pesticides (OP DDE with 0.015 mg kg-1; PP DDE 0.032 mg kg- 1; PP-DDD 0.089 mg kg-1 and endosulfan sulfate with 0.034 mg kg-1) and from the 36 strawberries samples six showed contamination by endosulfan sulfate in the concentrations of 0.003 to 0.020 mg kg-1 and one sample collected 15/04/2011 showed 0.011 mg kg-1 of prochloraz, compounds that are not permitted to be used in strawberries. We concluded that the QuEChERS method used with a system of GC- μECD and LC-MS/MS is a viable alternative to determinate pesticides in strawberries and quinoa.
 
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Franz_Zirena_Vilca.pdf (751.96 Kbytes)
Publishing Date
2012-11-13
 
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