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Master's Dissertation
DOI
10.11606/D.9.2011.tde-15072011-115855
Document
Author
Full name
Vinicius Marcondes Rezende
E-mail
Institute/School/College
Knowledge Area
Date of Defense
Published
São Paulo, 2011
Supervisor
Committee
Pinto, Ernani (President)
Costa, José Luiz da
Nascimento, Elizabeth de Souza
Title in Portuguese
Certificação de beta-N-metil-amino-alanina: um modelo para produção de materiais de referência de substâncias orgânicas obtidas in-house
Keywords in Portuguese
Análise Elementar CHN
BMAA
Certificação de material de referência
Ressonância Magnética Nuclear (RMN)
Toxinas
Abstract in Portuguese
Materiais de Referência (MR) de substâncias químicas têm ampla aplicação, sobretudo na área analítica, servindo de referência para validação de métodos, calibração de instrumentos e controle de qualidade, estabelecendo a comparabilidade de resultados analíticos em escala global e permitindo a transferência da exatidão entre métodos, laboratórios e padrões. Norteado por essas necessidades, o trabalho apresenta uma proposta para certificação de MR baseada nas orientações preconizadas por diretrizes e normas internacionais, principalmente as que seguem o ISO Guia 34, para estabelecer as propriedades certificadas através de técnicas analíticas de Espectrometria de Massas de Alta Resolução, Ressonância Magnética Nuclear, de ¹H e de ¹³C, e de Análise Elementar CHN. A certificação contemplou as caracterizações qualitativa e quantitativa, ensaio de estabilidade e o cálculo da estimativa da incerteza da medição. Como resultado, foi produzido e certificado um lote piloto de MR de β-N-metilamino-alanina (BMAA), uma toxina obtida in-house através de síntese química e purificação, cujos valores de propriedades certificadas foram rastreáveis ao SI e acompanhadas da estimativa da incerteza da medição.
Title in English
Certification of beta-N-methyl-amino-alanine: a model for in-house preparation of reference materials of organic substances
Keywords in English
BMAA
Certification of reference materials
Elemental analysis CHN
Nuclear Magnetic Ressonance (NMR)
Toxins
Abstract in English
Reference Materials (RM) of chemicals have wide application, particularly in the analyses, providing a reference for validation of methods, instrument calibration and quality control, establishing the comparability of analytical results on a global scale and enabling the transfer of accuracy between methods, laboratories and standards. Guided by these requirements, the paper presents a proposal for certification of MR based on the guidelines recommended by international guidelines and standards, especially those which follow the ISO Guide 34, to establish the certified properties through analytical techniques of mass spectrometry High resolution Nuclear Magnetic Resonance, ¹H and ¹³C, and CHN elemental analysis. The certification included qualitative and quantitative characterization, stability test and the calculation of the estimate of measurement uncertainty. As a result, was produced and certified a pilot batch of RM β-N-methylamino-alanine (BMAA), a toxin obtained in-house via chemical synthesis and purification, whose property values are certified and traceable to the SI accompanied by an estimative of the uncertainty of measurement.
 
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Publishing Date
2011-08-16
 
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