Os resultados analíticos são utilizados como base para tomadas de decisão da conformidade. Porém, devido à incerteza de medição (IM), é possível que um método analítico não apresente desempenho adequado para sua aplicação na avaliação da conformidade, afetando a confiabilidade de seus resultados. Desta forma, os objetivos deste trabalho foram estabelecer procedimentos para a avaliação de desempenho de métodos analíticos com base na IM e utilizar os conceitos de Analytical Quality by Design (AQbD) para propor estratégias de melhoria. Inicialmente, os valores de IM dos métodos foram estimados pela abordagem top-down, com base na exatidão e precisão. Os riscos do consumidor e do produtor foram estimados pelas abordagens Bayesiana e frequentista. A maioria dos métodos avaliados apresentou IM acima do recomendado, refletindo nos riscos de tomada de decisão. Um dos métodos avaliados foi utilizado como base para otimização com a aplicação do AQbD. Para tal, a IM foi estimada pela abordagem bottom-up, permitindo a identificação e quantificação das fontes de incerteza, o que foi utilizado como base para o planejamento de experimentos, juntamente com fatores que influenciam as respostas cromatográficas. Os modelos de regressão obtidos foram considerados adequados e então foram utilizados para definição da região operável do método pelo Método de Monte Carlo. O método otimizado foi verificado quanto ao desempenho, apresentando redução expressiva na incerteza de medição, nos riscos de decisão falsa e nos custos relativos de tomada de decisão na conformidade. Este trabalho constatou a importância da IM na avaliação de desempenho de métodos analíticos e seu impacto nos riscos de tomada de decisão na avaliação de conformidade de medicamentos. Adicionalmente, as estratégias propostas para melhoria de desempenho se mostraram eficazes, com obtenção de um método robusto com IM reduzida, garantindo maior confiabilidade em seus resultados.

The analytical results are the basis for decision-making in conformity assessment. However, due to the measurement uncertainty (MU), it is possible that analytical procedures do not present adequate performance for its application in conformity assessment, affecting the reliability of its results. Thus, the aim of this work was to establish procedures for performance evaluation of analytical procedures based on the MU and to use the concepts of Analytical Quality by Design (AQbD) to propose optimization strategies. Initially, the MU values of the procedures were estimated by top-down approach, based on trueness and precision data. The consumer's and producer's risks were estimated by Bayesian and frequentist approaches. Most of the evaluated procedures presented MU value above the recommended, reflecting on the risks of false decision. One of the evaluated procedures was the basis for optimization using AQbD. To this end, the MU was estimated by bottom-up approach, allowing the identification and quantification of the sources of uncertainty, which was used as a basis for the design of experiments, along with factors that influence the chromatographic responses. The regression models obtained were considered adequate and then were used to define the method operable design region by Monte Carlo method. The optimized procedure was verified for performance, showing a significant reduction in MU, risks of false decision, and relative costs of decision-making in conformity assessment. This work showed the importance of MU in the performance evaluation of analytical procedures and its impact on the risks of false decision in conformity assessment of medicines. Additionally, the proposed strategies to improve performance proved to be effective, obtaining a robust procedure with reduced MU, ensuring results with greater reliability.