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Tese de Doutorado
DOI
https://doi.org/10.11606/T.9.2020.tde-17012020-163439
Documento
Autor
Nome completo
Nájla Mohamad Kassab
Unidade da USP
Área do Conhecimento
Data de Defesa
Imprenta
São Paulo, 2004
Orientador
Banca examinadora
Santoro, Maria Ines Rocha Miritello (Presidente)
Gremião, Maria Palmira Daflon
Kedor, Erika Rosa Maria
Singh, Anil Kumar
Tavares, Marina Franco Maggi
Título em português
Validação de métodos analíticos para determinação de antibióticos quinolônicos em preparações farmacêuticas
Palavras-chave em português
Análise Térmica
Antibióticos
Antibióticos (Análise quantitativa)
Controle físico-químico de qualidade dos medicamentos
Cromatografia (Análise quantitativa)
Espectrofotometria
Espectrofotometria (Análise quantitativa)
Estudo de estabilidade
Fármaco
HPLC
Resumo em português
O objetivo desta pesquisa foi o desenvolvimento e validação de métodos analíticos quantitativos para a determinação de fluoroquinolonas de 2ª e 3ª gerações. Um método espectrofotométrico e um método cromatográfico, simples e rápido foi desenvolvido e validado para a determinação quantitativa de seis fármacos quinolônico e doze preparações farmacêuticas, entre comprimidos e soluções injetáveis. As fluoroquinolonas estudadas foram ciprofloxacino (CIP), gatifloxacino (GAT), levofloxacino (LEV), lomefloxacino (LOM), norfloxacino (NOR) e pefloxacino (PEF). As técnicas empregadas para a caracterização dos padrões secundários foram a análise elementar, análise térmica (TG/DTG) e DSC e espectroscopia no infravermelho. As quinolonas foram analisadas por espectrofotometria direta no UV empregando metanol como solvente. Na cromatografia líquida, as condições padronizadas foram: coluna LiChrospher® 100 RP-18 (5µm, 125 x 4 mm), e fase móvel constituída de água:acetonitrila (80:20 v/v), com 0,35% de trietilamina, pH 3,3 ajustado com ácido fosfórico. A vazão empregada foi de 1,0 mL/min e a análise foi desenvolvida usando detecção UV variando de 288 a 295 nm, em temperatura de 24 ± 2 °C. todas as quinolonas foram separadas em menos de 5 min. As curvas de calibração foram lineares (r > 0,9999. ) no intervalo de concentração de 4,0 a 24,0µg/mL. O desvio padrão relativo (DPR) foi < 1,0% e a média de recuperação dos comprimidos foi acima de 98,0%. Os dados obtidos indicam precisão e exatidão dos métodos propostos.
Título em inglês
Validação de métodos analíticos para determinação de antibióticos quinolônicos em preparações farmacêuticas
Palavras-chave em inglês
Análise Térmica
Antibióticos
Antibióticos (Análise quantitativa)
Controle físico-químico de qualidade dos medicamentos
Cromatografia (Análise quantitativa)
Espectrofotometria
Espectrofotometria (Análise quantitativa)
Estudo de estabilidade
Fármaco
HPLC
Resumo em inglês
The objective of this research was to develop and validate analytical methods for quantitative determination of fluoroquinolones of second and third generation. A simple and rapid spectrophotometric and chromatographic method was developed and validated for quantitative determination of six quinolone antibiotics in twelve pharmaceutical preparations, amongst them tablets and injection preparations. The fluoroquinolones selected in this research were ciprofloxacin (CIP), gatifloxacin (GAT), levofloxacin (LEV), lomefloxacin (LOM), norfloxacin (NOR) and pefloxacin (PEF). Elemental analysis, thermal analysis (TG/DTG) e DSC and infrared spectrophotometric techniques were used to characterize and qualify raw material and were used as secondary standards. The quinolones were quantitatively determined using direct UV spectrophotometry with methanol as solvent. The liquid chromatographic method was constituted of a LiChrospher® 100 RP-18 column (5µm, 125 x 4 mm) and a mobile phase constituted of water:acetonitrile (80:20 v/v), with 0.3% of triethylamine and pH adjusted to 3.3 with phosphoric acid. The flow rate was 1.0 mL/min and the analyses were performed using UV detector with wavelengths varying from 288 to 295 nm. All analyses were performed at room temperature (24 ± 2 °C) and were separated within 5 min. The calibration curves were linear for both, spectrophotometric and chromatographic methods with correlation coefficient better than 0.9999. The average recovery values were above 98.0% with relative standard deviation (RSD) < 1.0%. The obtained data indicates accuracy and precision of the proposed methods.
 
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Data de Publicação
2020-01-17
 
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