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Doctoral Thesis
DOI
10.11606/T.9.2006.tde-01082012-162353
Document
Author
Full name
Andréia Peraro do Nascimento
E-mail
Institute/School/College
Knowledge Area
Date of Defense
Published
São Paulo, 2006
Supervisor
Committee
Kedor, Erika Rosa Maria (President)
Araujo, Magali Benjamin de
Felli, Veni Maria Andres
Gremião, Maria Palmira Daflon
Santoro, Maria Ines Rocha Miritello
Title in Portuguese
Desenvolvimento e validação de metodologia para medicamentos contendo dipirona sódica e cloridrato de papaverina isolados e em associação
Keywords in Portuguese
Análise de medicamentos e cosméticos
Controle de qualidade
Cromatografia liquida de alta eficiência
Espectrofotometria derivada
Quimiometria
Abstract in Portuguese
A dipirona sódica em associação com o cloridrato de papaverina é usada como medicamento analgésico e antiespasmódico. O objetivo desta pesquisa foi o desenvolvimento e validação de métodos analíticos para a determinação de dipirona sódica e cloridrato de papaverina em preparações farmacêuticas. A solução oral contendo dipirona sódica isolada e a solução oral contendo a associação de dipirona sódica e cloridrato de papaverina foram determinadas por cromatografia líquida de alta eficiência, com as condições padronizadas: Coluna cromatográfica: Supelcosil C18 - LCPH (250 mm X 4,6 mm, 5µm) Supelco e pré coluna C -18 (20 X 4,6 mm, 5µm) Supelco, fase móvel: água: acetonitrila: metanol (70: 20: 10) trietilamina 0,3% e pH: 3,0 ajustado com ácido ortofosfórico, vazão de 0,7 mL/min e detecção no UV a 254 nm. Para a solução injetável contendo cloridrato de papaverina foi padronizado e validado o método por cromatografia líquida de alta eficiência, empregando coluna cromatográfica Merck LiChrospher® 100 RP - 18 (125 X 4,6 mm, 5µm), fase móvel: água : acetonitrila : metanol ( 70 : 20 : 10 ) trietilamina 0,3% e pH: 3,0 ajustado com ácido ortofosfórico, vazão: 1,0 mL/min e detecção no UV a 254 nm. Para a determinação simultânea de dipirona sódica e cloridrato de papaverina em solução oral, foi desenvolvida uma nova metodologia utilizando espectrofotometria na região do ultravioleta (UV) e calibração multivariada. Neste sistema, utilizou-se a faixa de leitura: 210 a 300 nm (passo 0,5 nm) e metanol como solvente. A calibração foi feita com 25 soluções nas concentrações de 15,0 a 35,0 µg/mL para a dipirona sódica e de 0,5 a 1,5 µg/mL para o cloridrato de papaverina. As curvas de calibração foram lineares. Os excipientes das amostras não interferiram nas metodologias. Foram apresentados adequados resultados de desvio padrão e média de recuperação. Os métodos propostos mostraram especificidade, precisão e exatidão para a determinação de dipirona sódica e cloridrato de papaverina em formulações farmacêuticas.
Title in English
Develop and validate analytical methods for determination of dipyrone sodium and papaverine hydrochloride in pharmaceutical preparations
Keywords in English
Chemometrics
Derivative spectrophotometry
Drugs and cosmetics analysis
High performance liquid chromatographic
Pharmacology
Quality control
Abstract in English
Dipyrone sodium and papaverine hydrochloride are used as an analgesic and antispasmodic drugs. The objective of this study was to develop and validate analytical methods for determination of dipyrone sodium and papaverine hydrochloride in pharmaceutical preparations. The commercial formulations with dipyrone hydrochloride alone and its combination with papaverine hydrochloride were analysed by liquid chromatography. A Supelcosil C18 - LCPH column (250 X 4.6 mm, 5µm) Supelco and a mobile phase constituted by water: acetonitrile: methanol (70:20:10), with 0.3% of triethylamine and pH adjusted to 3.0 with phosphoric acid were used. The flow rate was 0.7 mL/min and UV detection at 254 nm. The injection formulation with papaverine hydrochloride was analysed by a high performance liquid chromatographic method. The method was standardized and validated using a Merck LiChrospher® 100 RP 18 column (125 X 4.6 mm, 5µm) and a mobile phase constituted of water: acetonitrile: methanol (70:20:10), with 0.3% of triethylamine and pH adjusted to 3.0 with phosphoric acid. The flow rate was 1.0 mL/min and UV detection at 254 nm. The same oral solution with the combination of dipyrone sodium and papaverine hydrochloride was also quantified by UV spectrophotometry using multivariate calibration, in the range of 210 to 300 nm. The calibration set was constructed with twenty-five solutions in the concentration ranges from 15.0 to 35.0 µg mL-1 for dipyrone sodium and 0.5 to 1.5 µg mL-1 for papaverine hydrochloride in methanol. The results show that the methods presented good relative standard deviation and good recovery values. The obtained data indicates specificity, precision and accuracy of the proposed methods for the simultaneous determination of dipyrone sodium and papaverine hydrochloride in pharmaceutical formulations.
 
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Publishing Date
2012-08-01
 
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