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Dissertação de Mestrado
DOI
https://doi.org/10.11606/D.9.2013.tde-01032013-094155
Documento
Autor
Nome completo
Vanessa Franco Tavares
E-mail
Unidade da USP
Área do Conhecimento
Data de Defesa
Imprenta
São Paulo, 2010
Orientador
Banca examinadora
Santoro, Maria Ines Rocha Miritello (Presidente)
García, Pedro López
Orsine, Eliane Maria de Almeida
Título em português
Determinação quantitativa de gemifloxacino por cromatografia líquida de alta eficiência e eletroforese capilar
Palavras-chave em português
Cromatografia líquida de alta eficiência
Eletroforese capilar de zona
Formulações farmacêuticas
Gemifloxacino
Validação
Resumo em português
Gemifloxacino (GMFLX) é um agente fluorquinôlonico, antibacteriano recentemente desenvolvido que apresenta um amplo espectro de atividade. O objetivo deste estudo foi desenvolver e validar métodos seletivos e sensíveis para a determinação quantitativa de GMFLX em comprimidos revestidos por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) e eletroforese capilar de zona (CZE). O método por CLAE foi realizado em uma coluna LiChrospher® 100 RP-8e, 5µm (125 x 4 mm) e uma fase móvel composta por tetraidrofurano:água (25:75, v/v) com 0.5% de trietilamina e pH ajustado para 3.0 com ácido ortofosfórico. O tempo de retenção do GMFLX foi de 2.3 min. O método mostrou boa linearidade (r2 0.9989) e precisão (RSD% < 0.89). A exatidão foi expressa em percentagem de recuperação (R% ≤ 101.3%). O método por CZE foi realizado utilizando 50 mmol L-1 de tampão tetraborato de sódio (pH 8.6). As amostras foram injetadas hidrodinâmicamente (0.5 psi, 5s) e o sistema eletroforético foi operado sob polaridade normal, em +20 kV e temperatura de 18 °C. O capilar utilizado foi de sílica fundida de 40.2 cm de comprimento (30 cm efetivos) x 75 µm (d.i.) x 375 µm (d.e.). Esse método apresentou um tempo de migração de 2.55 min para o GMFLX e 1.66 min para o metoprolol (padrão interno). Os parâmetros avaliados apresentaram linearidade (r2 0.9992), precisão (RSD% < 4.2) e exatidão (R% ≤ 101.8%). Tanto a CLAE quanto a CZE foram consideradas técnicas interessantes e eficientes para serem aplicadas no controle de qualidade em indústrias farmacêuticas.
Título em inglês
Quantitative determination of gemifloxacin mesylate in tablets by capillary zone electrophoresis and high performance liquid chromatography
Palavras-chave em inglês
Capillary zone electrophoresis
Gemifloxacin
High performance liquid chromatography
Pharmaceutical formulations
Validation
Resumo em inglês
Gemifloxacin (GMFLX) is a recently developed fluorquinolone antibacterial agent presenting a broad spectrum of activity. The aim of this study was to develop and validate selective and sensitive methods for quantitative determination of GMFLX in coated tablets by high performance liquid chromatography (HPLC) and capillary zone electrophoresis (CZE). The HPLC method was carried out on a LiChrospher® 100 RP-8e, 5µm (125 x 4 mm) column with a mobile phase composed of tetrahydrofuran-water (25:75, v/v) with 0.5% of triethylamine and pH adjusted to 3.0 with orthophosphoric acid. The retention time of GMFLX was 2.3 min. The method showed good linearity (r2 0.9989) with good precision (RSD < 0.89%). Accuracy was expressed as percentage recovery (R% ≤ 101.3%). The CZE method was performed using 50 mmoL-1 sodium tetraborate buffer (pH 8.6). Samples were injected hydrodynamicaly (0.5 psi, 5s) and the electrophoretic system was operated under normal polarity, at +20kV and temperature of 18°C. A fused-silica capillary 40.2 cm (30 cm effective length) x 75 µm (i.d.) x 375 µm (o.d.) was used. This method presented a migration time of 2.55 min for GMFLX and 1.66 min for metoprolol (internal standard). The evaluated parameters presented acceptable linearity (r2 0.9992), precision (RSD < 4.2%) and accuracy (R% ≤ 101.8%). Both, HPLC and CZE method could be interesting and efficient techniques to be applied for quality control in pharmaceutical industries.
 
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Data de Publicação
2013-04-15
 
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