• JoomlaWorks Simple Image Rotator
  • JoomlaWorks Simple Image Rotator
  • JoomlaWorks Simple Image Rotator
  • JoomlaWorks Simple Image Rotator
  • JoomlaWorks Simple Image Rotator
  • JoomlaWorks Simple Image Rotator
  • JoomlaWorks Simple Image Rotator
  • JoomlaWorks Simple Image Rotator
  • JoomlaWorks Simple Image Rotator
  • JoomlaWorks Simple Image Rotator
 
  Bookmark and Share
 
 
Master's Dissertation
DOI
10.11606/D.88.2006.tde-17112014-102119
Document
Author
Full name
Agnaldo Garcia
Institute/School/College
Knowledge Area
Date of Defense
Published
São Carlos, 2006
Supervisor
Committee
Mastelaro, Valmor Roberto (President)
Rodrigues, Ana Candida Martins
Schneider, José Fábian
Title in Portuguese
Síntese e caracterização de materiais vítreos de composição 50B203-(50-x)PbO-xLiF
Keywords in Portuguese
Materiais vítreos
Propriedades elétricas
RMN
Vidros boratos
Abstract in Portuguese
Esse trabalho descreve a caracterização térmica, estrutural e elétrica do sistema vítreo 50B203-(50-x)PbO-xLiF com x variando de 0,0 a 50,0. A técnica de calorimetria diferencial exploratória (DSC) foi utilizada na determinação das temperaturas características. A difratometria de raios x foi utilizada na detecção e identificação de fases cristalinas originadas durante a síntese ou durante o processo de aquecimento das amostras. As técnicas de espectroscopia Raman e Ressonância Magnética Nuclear (RMN) foram utilizadas na obtenção de informações estruturais da ordem a curto alcance em função da composição das amostras. A técnica de espectroscopia de impedância complexa foi utilizada na determinação das condutividades elétrica em função da quantidade de LiF e da temperatura. Amostras vítreas sem a presença de fases cristalinas foram obtidas para composições contendo no máximo 40moI % de LiF. Através da análise da medida de densidade, foi possível constatar que o aumento da quantidade de LiF leva a formação de uma estrutura mais aberta. A análise do espectro Raman das amostras vítreas mostrou que com o aumento da concentração de LiF, ocorre uma mudança significativa nas unidades estruturais borato presentes nas amostras. Na amostra vítrea contendo 40 mol% de LiF observou-se a existência de uma superunidade estrutural formada por diferentes unidades borato. Apesar dessa variação das unidades borato, as medidas de RMN do 11B mostraram que a razão entre as unidades trigonal B03 e tetraédrica B04 permanece praticamente constante em todo intervalo de composição analisada. A condutividade elétrica aumenta à medida que a concentração de LiF aumenta devido ao aumento do numero de portadores de carga. A 330°C uma condutividade de 3,55 x 10-5 S/cm foi medida para a amostra contendo 40 moI % de LiF. Utilizando as amostras contendo 40 e 45 mol% de LiF preparadas e caracterizadas durante a realização desse trabalho, foi possível construir um dispositivo para ser utilizado na demonstração do processo de condução elétrica em materiais vítreos condutores para alunos do ensino médio
Title in English
Synthesis and characterization of 50B203-(50-x)PbO-xLiF vitreous materials composition
Keywords in English
Borate glasses
Electrical properties
Glassy materials
NMR
Abstract in English
This work describes the thermal, structural and electric characterization of 50B203-(50-x)PbO-xLiF glass system with x varying from 0,0 to 50,0. The differential scanning calorimetry (DSC) technique was used to determine the glass transition and the crystallization temperatures. The X-ray diffraction technique was used to detect and in the identification of the crystallized phases present on the glassy samples after the melt and during the heating. The Raman spectroscopy and the Nuclear Magnetic Resonance techniques were used in order to verify the structural changes induced by the substitution of PbO by LiF on the anionic borate units and on the B03/B04 species ratio. The impedance complex spectroscopy technique was used to evaluate the variation of the electrical conductivity and activation energy as a function of the LiF content. Homogenous glassy sample containing less than 45 mol % of LiF without any trace of crystallization were obtained. The analysis of the Raman spectra shows that as the amount of LiF increases the concentration of anionic borate species changes and that these changes are an indicative of the formation of B-F bonds. However, according to the 11B NMR data, these structural rearrangement should be of such nature that the ratio sup>[3]B/[4]B is near1y invariant. As expected, the electrical conduction increases as the amount of LiF increases because the number of carriers increases. At 330°C; , the conductivity varies from 3.93 x 10-10 (S/cm) for the sample without LiF to 3.55 x 10-5(S/cm) for the sample containing 40 mol % of LiF. The activation energy (Ea) varied respectively from 1.55 eV to 0.97 eV. Using the glassy samples with 40 and 45 mol% of LiF, we could built a set up that can be used to demonstrate the electrical conduction process on glass materials to high school students
 
WARNING - Viewing this document is conditioned on your acceptance of the following terms of use:
This document is only for private use for research and teaching activities. Reproduction for commercial use is forbidden. This rights cover the whole data about this document as well as its contents. Any uses or copies of this document in whole or in part must include the author's name.
AgnaldoGarciaM.pdf (5.92 Mbytes)
Publishing Date
2014-11-21
 
WARNING: The material described below relates to works resulting from this thesis or dissertation. The contents of these works are the author's responsibility.
  • Cattaneo, A. S., et al. Structural Role of Fluoride in the Ion-Conducting Glass System B2O3?PbO?LiF Studied by Single- and Double-Resonance NMR [doi:10.1021/jp800721e]. Journal of Physical Chemistry. C [online], 2008, vol. 112, p. 10462-10471.
  • FRAYGOLA, BARBARA, et al. Fe valence fluctuations and magnetoelastic coupling in Pb-based multiferroics perovskites [doi:10.1002/pssa.201228376]. Physica Status Solidi. A, Applications and Materials Science [online], 2012, vol. 1-5, p. n/a-n/a.
  • LENTE, M. H., et al. Induction of relaxor state in ordinary ferroelectrics by isovalent ion substitution: A pretransitional martensitic texture case [doi:10.1103/PhysRevB.73.054106]. Physical Review. B, Condensed Matter and Materials Physics [online], 2006, vol. 73, p. 054106.
  • Lente, M., et al. Crossover from Ordinary Ferroelectric to Relaxor State: A Pre-Transitional Martensitic Transformation [doi:10.1080/00150190600738105]. Ferroelectrics [online], 2006, vol. 339, p. 121-128.
  • Mastelaro, V., et al. Structural Characterization of Pb 1?x Ba x Zr 0.65 Ti 0.35 O 3 Ferroelectric Ceramics [doi:10.1080/00150190600740234]. Ferroelectrics [online], 2006, vol. 339, p. 219-226.
  • MIR, M., et al. X-ray powder diffraction structural characterization of Pb Ba Zr Ti O ceramic [doi:10.1107/S0108768107022197]. Acta Crystallographica. Section B, Structural Science [online], 2007, vol. 63, p. 713-718.
  • GARCIA, A., et al. Glass structure and ion dynamics of 50-xPbO-xLiF-50B2O3 Glasses. In XI International conference on the physics of non crystalline solids, Rhodes - Grecia, 2006. Proceedings of the XI International conference on the physics of non crystalline solids., 2006. Abstract.
  • GARCIA, A., et al. Thermal behaviour and ionic conductivity of B2O3-PbO-LiF Glasses. In III International Symposium on Non-Crystalline Solids, VII Brazilian Symposium on Glass and related Materials, Foz do Iguaçu, 2005. Proceedings of III International Symposium on Non-Crystalline Solids, VII Brazilian Symposium on Glass and related Materials., 2005. Abstract.
  • MASTELARO, VALMOR R, et al. Estudo estrutural de ceramicas ferroeletricas Pb1-xBaxZr0.65Ti0.35O3 pelas tecnicas de espectroscopia de absorção de raios-x e difração de raios-X. In XXVIII Encontro nacional de Física da Materia Condensada, Santos, 2005. resumos do XXVIII Encontro nacional de Física da Materia Condensada. : SBF, 2005. Resumo.
  • DORIGUETTO, A. C., et al. Structural Characterization of Pb1-xBaxZrTiO3 ferroelectric ceramics by XRD and XANES: Cation substitution and temperature dependence. In 17a RAU - LNLS, campinas, 2007. Resumos da 17a RAU. : LNLS, 2007. Resumo.
  • DORIGUETTO, A. C., et al. XRD structural characterization of Pb1-xBaxZrTiO3 Ceramics. In 15 reunião de usuarios do LNLS, Campinas, 2005. Resumos da 15 reunião de usuarios do LNLS. : LNLS, 2005. Resumo.
  • GARCIA, A., et al. Glass structure and íon dynamics of (50-x)PbO-xLiF-50B2O3 Glasses. In XI International conference on the physics of non crystalline solids, Rhodes - Grécia, 2006. Proceedings of the XI International conference on the physics of non crystalline solids., 2006. Abstract.
  • GARCIA, A., SOUZA, J. E., e MASTELARO, VR. Caracterização Elétrica de Materiais Vítreos de Composição 50B2O3-(50-x)PbO-xLiF. In 9o SICEM - Simpósio em Ciência e Engenharia de Materiais, São Carlos, 2006. Anais do 9o SICEM - Simpósio em Ciência e Engenharia de Materiais.São Carlos : PPGCEM, 2006. Resumo.
  • MASTELARO, VALMOR R, et al. Experimental and calculated Ti K-edge XANES spectra of lead titanate and lead zirconate ferroelectric ceramic compounds. In 13th International Conference on X-ray Absorption Fine Structure, Stanford, Ca. Proceedings of the 13th International Conference on X-ray Absorption Fine Structure.Stanford, CA : Stanford University and SSRL, 2006.
  • NEVES, P. P., et al. Analise Estrutural das Ceramicas Ferroeletricas relaxoras Sr0.30Pb0.27TiO3 e PbNb2O6 por meio da tecnica de Difração de raios X. In 18a Reunão Anual de Usuarios do LNLS, Campinas, 2008. Resumos da 18a Reunão Anual de Usuarios do LNLS.Campinas : LNLS, 2008. Resumo.
  • NEVES, P. P., et al. Estudo Estrutural de Cerâmicas Ferroelétricas Relaxoras. In 18a Reunião da Associção Brasileira de Cristalografia, Campinas, 2007. Livro de resumos da 18a Reunião da Associção Brasileira de Cristalografia., 2007. Resumo.
All rights of the thesis/dissertation are from the authors
Centro de Informática de São Carlos
Digital Library of Theses and Dissertations of USP. Copyright © 2001-2021. All rights reserved.