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Tese de Doutorado
DOI
https://doi.org/10.11606/T.88.1998.tde-04022015-100658
Documento
Autor
Nome completo
Nilson Camargo Mello
Unidade da USP
Área do Conhecimento
Data de Defesa
Imprenta
São Carlos, 1998
Orientador
Banca examinadora
Bonagamba, Tito Jose (Presidente)
Faria, Roberto Mendonça
Magon, Claudio Jose
Rabbani, Said Rahnamaye
Santilli, Celso Valentim
Título em português
Estudo de polímeros e compostos híbridos orgânico-inorgânicos condutores iônicos utilizando-se espectroscopia de alta resolução e relaxação em sólidos por RMN
Palavras-chave em português
Condutores iônicos
Espectroscopia
Híbridos
Polímeros
Relaxação
RMN
Resumo em português
Duas famílias de híbridos orgânico-inorgânicos que exibem propriedades de condução iônica, chamados "ORMOLYTES (organically modified electrolytes)", foram preparadas pelo processo de Sol-Gel. A Família I foi preparada de uma mistura de 3-Isocianatopropiltrietoxisilano (IsoTrEOS), 0,0' Bis (2-aminopropil) polietilenoglicol e sais de lítio. Estes materiais apresentam ligações químicas entre as fases orgânica (polímero) e inorgânica (sílica). A Família II foi preparada pelo método de ultra-som de uma mistura de tetraetoxisilano (TEOS), polietilenoglicol e sais de lítio. As fase orgânica e inorgânica não estão quimicamente ligadas nestas amostras. Também foram preparados os polímeros iônicos convencionais poli ( óxido propileno) (PPO) complexados com dois sais diferentes: LiClO4 and LiBF4. A condutividade iônica σ do Li+ nestes materiais foram estudadas pela espectroscopia de impedância AC. Valores acima de 10-4 ohm-1.cm-1 foram encontrados à temperatura ambiente. Suas propriedades dinâmicas e estruturais foram estudadas utilizando-se Espectroscopia de Alta Resolução Multinuc1ear em Sólidos por RMN de 1H, 7Li, 13C, 29Si em função da temperatura, -100°C e 90°C. Um estudo sistemático de RMN foi feito mudando-se a concentração de lítio, o tamanho da cadeia polimérica e a razão em massa polímero/sílica. A estrutura e as propriedades de condução iônicas de ambas famílias foram comparadas com ênfase sobre a natureza das ligações entre as componentes orgânica e inorgânica. Estudos similares de RMN, mudando-se a concentração de lítio e de sal foram feitas para o PPO
Título em inglês
Study of ionic conducting polymers and organic-inorganic hybrid compounds using solid-state NMR high-resolution spectroscopy and relaxation
Palavras-chave em inglês
Hybrids
Ionic conductors
NMR
Polymers
Relaxation
Spectroscopy
Resumo em inglês
Two families of hybrid organic-inorganic composites exhibiting ionic conduction properties, called ORMOLYTES (organically modified electrolytes), have been prepared by the sol-gel process. The family l has been prepared from mixture of 3-isocyanatopropy1triethoxysilane (IsoTrEOS), 0,0' Bis (2-aminopropyl)polyethyleneglycol and lithium salt. These materiaIs present chemical bonds between the organic (polymer) and the inorganic (silica) phases. The family II has been prepared by ultrasonic method from a mixture of tetraethoxysilane (TEOS), polyethyleneglycol and lithium salt. The organic and inorganic phases are not chemical1ybonded in these samples. It has been also prepared the conventional ionic conducting polymers poly(propylene-oxide) (PPO) complexed with two different salts: LiClO4 and LiBF4. The Lt ionic conductivity (J of these materials has been studied by AC impedance spectroscopy. Values of σ up to 10-4 ohm-1.cm-1 have been found at room temperature. Their dynamic and structural properties have been studied using solid-state high-resolution NMR measurements of 1H, 7Li, 13C, 29Si nuclei as a function of the temperature, between 100°C and 90°C. A systematic NMR study has been done changing the lithium concentration, the polymer chain length and the polymer to silica weight ratio. The structures and the ionic conduction properties of both families were compared with emphasis on the nature of the bonds between the organic and inorganic components. Similar NMR study, changing the lithium concentration and the salt has been done for PPO
 
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Data de Publicação
2015-02-05
 
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