Dissertação de Mestrado

Neste trabalho foram obtidas, de modo inédito, microesferas de Nb₂O₅ pelo método da gelificação interna/emulsificação. Foram obtidas também, pelo mesmo método, microesferas de TiO₂ e de misturas desses óxidos [%wt(Nb)/%wt(Ti)]: 81/19 e 93/7. Por este método, uma variante do método tradicional de gelificação interna, o gotejamento da solução contendo os íons metálicos foi feito em um béquer contendo óleo de soja a 90 ºC, sob agitação. Para extrai-lo das microesferas, foi utilizado o solvente hexano, que é menos tóxico e agressivo se comparado ao tri-cloro etileno e tetracloreto de carbono. Foram estudadas 3 diferentes composições para que se avaliasse qual o efeito das proporções no produto final, com as características mais adequadas em termos de tamanho, isenção de trincas, área de superfície específica e porosidade. Utilizou-se NbCl₅, ureia, HMTA e água e variou-se a proporção entre orgânicos/metal. Com base nesses resultados, foram preparadas composições contendo sais de nióbio (Nb) e titânio (Ti), com o objetivo de obter, ao final do processo de calcinação, microesferas puras de cada óxido, além de misturas dos dois nas seguintes proporções em massa [%wt(Nb)/%wt(Ti)]: 81/19 e 93/7. As microesferas foram caracterizadas quanto à sua morfologia, integridade, e distribuição de tamanhos através de microscopia óptica (MO) e eletrônica (MEV), estrutura cristalina, por difração de raios X (DRX), área superficial específica e distribuição de poros por adsorção gasosa (N₂) utilizando-se do modelo BET e BJH. Foi possível a obtenção de duas composições de nióbia com áreas superficiais satisfatórias para diversas aplicações e estruturas porosas relativamente preservadas, com certa rugosidade na superfície, classificada como mesoporosa. Também obtiveram-se duas composições de titânia com boa integridade e mesoporosa. Constatou-se que uma composição das microesferas de nióbio degradou o poluente orgânico a que foi proposto estudar, o corante rodamina B, na região do ultravioleta, mostrando-se eficiente para aplicação em fotocatálise heterogênea.

In this study, Nb₂O₅ microspheres were obtained for the first time by the internal gelation/emulsification method. Using the same method, TiO₂ microspheres and mixed oxide microspheres with the following weight ratios [%wt(Nb)/%wt(Ti)]: 81/19 and 93/7 were also produced. In this variant of the traditional internal gelation method, the dripping of the solution containing the metal ions was carried out into a beaker containing soybean oil at 90 ºC under stirring. To extract the oil from the microspheres, hexane was used as a solvent, which is less toxic and aggressive compared to trichloroethylene and carbon tetrachloride. Three different compositions were studied to evaluate the effect of the proportions on the final product, aiming to obtain the most suitable characteristics in terms of size, absence of cracks, specific surface area, and porosity. NbCl₅, urea, HMTA, and water were used, and the ratio between organic compounds and metal was varied. Based on these results, compositions containing niobium (Nb) and titanium (Ti) salts were prepared with the aim of obtaining, after the calcination process, pure microspheres of each oxide, as well as mixtures of the two in the following weight ratios [%wt(Nb)/%wt(Ti)]: 81/19 and 93/7. The microspheres were characterized in terms of morphology, integrity, and size distribution by optical microscopy (OM) and scanning electron microscopy (SEM), crystalline structure by X-ray diffraction (XRD), and specific surface area and pore distribution by gas adsorption (N₂) using the BET and BJH models. Two niobia compositions were successfully obtained, exhibiting specific surface areas suitable for various applications and relatively preserved porous structures, with some surface roughness, classified as mesoporous. Two titania compositions were also obtained, showing good integrity and mesoporosity. It was found that one of the niobium microsphere compositions was able to degrade the organic pollutant studied - rhodamine B dye - in the ultraviolet region, proving effective for application in heterogeneous photocatalysis.