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Master's Dissertation
DOI
https://doi.org/10.11606/D.85.2017.tde-29042022-111049
Document
Author
Full name
Graziele Cristiane Seco Coutinho
E-mail
Institute/School/College
Knowledge Area
Date of Defense
Published
São Paulo, 2017
Supervisor
Committee
Leal Neto, Ricardo Mendes (President)
Ett, Gerhard
Leiva, Daniel Rodrigo
Title in Portuguese
Síntese de compósitos Mg-TiFe para armazenamento de hidrogênio
Keywords in Portuguese
absorção
compósito
dessorção
hidrogênio
moagem
Abstract in Portuguese
Compósitos Mg - X %m. TiFe foram sintetizados por moagem de alta energia dos pós de MgH2 e TiFe em moinho planetário (X = 40, 50, 60) e moinho agitador (X = 40) sob atmosfera de argônio de alta pureza. Foi utilizado MgH2 comercial ao invés de pó de magnésio para se reduzir a aderência no recipiente de moagem e nas bolas. O pó de TiFe foi previamente produzido por moagem de alta energia a partir da mistura de pós TiH2 e Fe, seguido da reação de síntese a 600°C. Os compósitos moídos foram caracterizados por analise de DRX e MEV. O tempo de moagem foi investigado preliminarmente (X = 40) no moinho planetário (6 a 36 h). Notou-se uma dificuldade na redução do tamanho das partículas de TiFe, uma vez que estão envolvidas na matriz de MgH2. Uma intensa redução de partículas foi obtida utilizando o moinho agitador por 4 e 6 horas com adição de ciclohexano como agente controlador de processo. Não foram observadas reações entre o MgH2 e o composto intermetálico TiFe em nenhuma das amostras moídas. As medidas cinéticas e PCT de absorção de hidrogênio das amostras moídas foram conduzidas em um equipamento tipo Sievert à temperatura ambiente após a dessorção de hidrogênio à 350°C sob vácuo. As medidas PCT de dessorção foram conduzidas em um equipamento tipo Sievert em temperaturas de 270; 300; 370 e 400 °C. As maiores capacidades de absorção de hidrogênio foram observadas para as amostras moídas no moinho agitador (3,9 e 4% em massa) após 4 e 13h. Não se obteve dessorção de hidrogênio à temperatura ambiente. A dessorção de hidrogênio iniciou-se a partir da temperatura de 300 °C.
Title in English
Synthesis of Mg-TiFe composites for hydrogen storage
Keywords in English
absorption
composite
desorption
hydrogen
milling
Abstract in English
Mg - X wt. % TiFe composites were synthesized by high-energy ball milling of the MgH2 and TiFe powders in a planetary (X = 40, 50, 60) and shaker mill (X = 40) under high-purity argon atmosphere. Commercial MgH2 instead of Mg powder was used in order to reduce adherence on the vial and balls. TiFe powder was previously produced by ball milling a mixture of TiH2 and Fe powders followed by a reaction synthesis at 600ºC. Milled composites samples were characterized by XRD and SEM analysis. Milling time was preliminary investigated (X = 40) in the planetary ball mill (6 to 36 h). TiFe particle size reduction was shown to be difficult since they are surrounded by MgH2 matrix. Strong particle reduction was obtained by using a shaker mill for 4 and 6 hours and adding cyclohexane as process control agent. No reaction between MgH2 and TiFe compound was observed in any milled sample. Hydrogen absorption kinetics and PCT measurements of the as-milled samples were conducted on a Sieverts' type apparatus at room temperature after hydrogen desorption at 350ºC under vacuum. The desorption PCT measurements were conducted on a Sieverts type apparatus at temperatures of 270 ° C; 300; 370 and 400 ° C. The higher hydrogen absorption capacities were observed for samples milled in the shaker mill (3.9 and 4wt. %) after 4 and 13 h. No hydrogen desorption was obtained at room temperature. The hydrogen desorption started from the temperature of 300 ° C.
 
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Publishing Date
2022-05-05
 
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