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Doctoral Thesis
DOI
https://doi.org/10.11606/T.85.2021.tde-22102021-100120
Document
Author
Full name
Danae Lopes Francisco
E-mail
Institute/School/College
Knowledge Area
Date of Defense
Published
São Paulo, 2021
Supervisor
Committee
Moura, Esperidiana Augusta Barretos de (President)
Carastan, Danilo Justino
Valera, Ticiane Sanches
Wiebeck, Hélio
Title in Portuguese
Compósitos nanoestruturados de poliamida 11 - estudo dos efeitos da incorporação de nanotubos de haloisita funcionalizados e da reciclabilidade nas propriedades dos compósitos
Keywords in Portuguese
funcionalização
haloisita
nanocompósitos
poliamida 11
reciclabilidade
Abstract in Portuguese
Os nanotubos de haloisita são cargas inorgânicas naturais, promissoras para aplicações em diferentes áreas. A haloisita (HNT) tem um teor relativamente baixo de grupos hidroxila em sua superfície, o que a torna relativamente hidrofóbica, no entanto, às vezes não é suficiente para garantir uma boa adesão interfacial em compósitos poliméricos, e um tratamento superficial adicional é necessário para melhorar sua compatibilidade com a matriz, maximizando as interações interfaciais. No presente trabalho, propõe-se desenvolver compósitos nanoestruturados de poliamida 11 (PA11) com haloisita pura e funcionalizada, por meio do processo de mistura no estado fundido, e estudar a reciclagem desses. O trabalho está dividido em duas principais etapas, a primeira trata-se do estudo da funcionalização da haloisita (funcionalização covalente e não covalente), e a segunda da incorporação de diferentes concentrações de haloisita pura e funcionalizada na matriz e sua reciclabilidade. Um conjunto de técnicas de caracterização foi realizado para avaliar as propriedades físico-químicas e os resultados apontam para uma modificação superficial da haloisita após a funcionalização. No que se refere aos nanocompósitos, observou-se um aumento de estabilidade térmica com adição de HNT pura e funcionalizada, e os aumentos na temperatura e na percentagem de cristalização revelam o seu papel como agente nucleante. Os nanocompósitos produzidos com HNT funcionalizada apresentaram um aumento no módulo de flexão (até 98 %), na tensão máxima de ruptura na tração (até 16 %), no módulo de elasticidade (até 200 %) e apresentaram um melhor desempenho ao impacto, não sofrendo fratura para concentrações de até 6 % de carga. As imagens de microscopia eletrônica de varredura sugerem uma distribuição relativamente uniforme da HNT pura e funcionalizada na matriz polimérica. O reprocessamento da matriz de PA11 pura levou a um gradual aumento de sua rigidez, elevando o módulo de elasticidade, reduzindo a tensão máxima de ruptura e a resistência ao impacto. Nesse caso, a presença da HNT pura/funcionalizada na PA11 mostrou-se responsável por diminuir o aumento expressivo de rigidez da matriz gerado pelo reprocessamento.
Title in English
Nanocomposites of polyamide 11 - effects of the functionalized halloysite nanotubes incorporation and recycling on the composites properties
Keywords in English
functionalization
halloysite
nanocomposites
polyamide 11
recyclability
Abstract in English
Inorganic halloysite nanotube are a promising type of naturally occurring fillers with many important uses in different fields. Halloysite (HNT) has a relatively low content of hydroxyl groups on its surface, which makes it relatively hydrophobic, however, sometimes it is not enough to ensure a good interfacial adhesion in polymeric composites, and additional surface treatment is necessary to improve its compatibility with the matrix, maximizing the interfacial interactions. In the present work, it is proposed to develop nanostructured composites of polyamide11 (PA11) with pure and functionalized halloysite, through the melt processing and to study their recyclability. The work is divided into two main stages; the first is the study of halloysite functionalization (covalent and non-covalent functionalization) and the second is the incorporation at different concentrations of pristine and functionalized HNT in the matrix and its recyclability. A set of characterization techniques were performed to evaluate the physico-chemical properties and the results indicated a superficial modification of the halloysite upon functionalization. Regarding nanocomposites, there was an increase in thermal stability with the addition of pure and functionalized HNT, and the increase in both temperature and percentage of crystallization revealed its role as a nucleating agent. The HNT functionalized nanocomposites obtained showed an increase in the flexural modulus (up to 98 %), in the maximum tensile strength (up to 16 %), in the modulus of elasticity (up to 200 %) and show a better impact performance, not suffering fracture for concentration up to 6 % of the filler. The scanning electron microscopy images show a relatively uniform distribution of pure and functionalized HNT in the polymeric matrix. The reprocessing of the pure PA11 matrix led to a gradual increase in its stiffness, increasing the Young's modulus, reducing the maximum tensile strength and resistance to impact. In this case, the presence of pure / functionalized HNT in PA11 was responsible for reducing the significant increase in matrix stiffness caused by reprocessing.
 
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Publishing Date
2021-10-27
 
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