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Tese de Doutorado
DOI
10.11606/T.85.2011.tde-21112011-093502
Documento
Autor
Nome completo
João Roberto do Carmo
E-mail
Unidade da USP
Área do Conhecimento
Data de Defesa
Imprenta
São Paulo, 2011
Orientador
Banca examinadora
Muccillo, Reginaldo (Presidente)
Caproni, Érica
Martinelli, José Roberto
Martinez, Luis Gallego
Masunaga, Sueli Hatsumi
Título em português
Síntese, caracterização microestrutural e elétrica de compostos cerâmicos à base de soluções sólidas de titanato de estrôncio, titanato de cálcio e óxido de ferro
Palavras-chave em português
análise térmica
difração de raios X
espectroscopia de impedância
sensor lambda
titanato de estrôncio e cálcio
Resumo em português
Composições cerâmicas de CaxSr1-xTi1-yFeyO3-δ, x = 0, 0,5 e 1,0, y = 0 e 0,35, foram preparadas por meio de síntese reativa de CaCO3, SrCO3, TiO2 e Fe2O3 e pela técnica dos precursores poliméricos. Os pós-cerâmicos foram avaliados por meio de análise térmica (termogravimétrica e térmica diferencial), difração de raios X e microscopia eletrônica de varredura. Compactos cerâmicos sinterizados foram analisados por difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura, microscopia de varredura por sonda e espectroscopia de impedância. A força eletromotriz gerada entre duas faces paralelas de amostras cilíndricas foi monitorada na faixa de temperatura 600 - 1100 oC para pressão parcial de oxigênio de ~50 ppm, utilizando-se uma bomba eletroquímica de oxigênio com transdutores de zircônia estabilizada com ítria. Foram refinadas, por meio de análise de Rietveld as estruturas cristalinas determinadas na análise por difração de raios X: perovskita cúbica (x = 0) e perovskita ortorrômbica (x 0). A condutividade elétrica foi analisada por medidas de espectroscopia de impedância na faixa de freqüências 5 Hz-13 MHz da temperatura ambiente até ~200 C. A deconvolução dos diagramas de impedância [-Z"() x Z'()] na faixa de temperaturas 300 < T(K) < 500 mostra dois semicírculos atribuídos às contribuições intragranular (grãos) e intergranular (contornos de grão) à resistividade elétrica. Os compactos sinterizado utilizando pós preparados pela síntese de estado sólido apresentam valores de resistividade intergranular e intragranular maiores que os compactos preparados com pós obtidos pela síntese química. O sinal elétrico (força eletromotriz) gerado sob exposição a oxigênio mostra que esses compostos podem ser utilizados em dispositivos sensores de oxigênio entre 600 e 1100C. Análises topográficas em microscópio de varredura por sonda em superfícies polidas e atacadas termicamente mostram detalhes morfológicos dos grãos, permitindo concluir que compactos sinterizados preparados com pós obtidos pela rota química são menos porosos que os preparados com pós obtidos pela rota convencional de síntese de estado sólido. Estes resultados estão de acordo com os resultados de medidas de espectroscopia de impedância.
Título em inglês
Synthesis, microstructural and electrical characterization of ceramic compounds based on strontium and calcium titanates and iron-oxide
Palavras-chave em inglês
impedance spectroscopy
lambda sensor
strontium calcium titanate
thermal analysis
X-ray diffraction
Resumo em inglês
CaxSr1-xTi1-yFeyO3-δ, x = 0, 0.5 and 1.0, y = 0 and 0.35, ceramic compounds were synthesized by reactive solid state synthesis of CaCO3, SrCO3, TiO2 and Fe2O3, and by the polymeric precursor technique. The ceramic powders were evaluated by thermogravimetry and differential thermal analysis, X-ray diffraction and scanning electron microscopy. Sintered ceramic pellets were analyzed by X-ray diffraction, scanning electron microscopy, scanning probe microscopy and impedance spectroscopy. The electromotive force resulting from the exposing the pellets to partial pressure de oxygen in the ~50 ppm in the 600-1100 oC range was monitored using an experimental setup consisting of an oxygen electrochemical pump with yttria-stabilized zirconia transducer and sensor. Rietveld analysis of the X-ray data allowed for determining the crystalline structures: cubic perovskite (y = 0) and orthorhombic perovskite (y 0). The electrical conductivity was determined by the two probe impedance spectroscopy measurements in the 5 Hz-13 MHz frequency range from room temperature to approximately 200 C. The deconvolution of the [-Z"() x Z'()] impedance diagrams in the 300 < T(K) < 500 range shows two semicircles due to intragranular (bulk) and intergranular (grain boundary) contributions to the electrical resistivity. Sintered pellets using powders prepared by the ceramic route present higher inter- and intragranular resistivity values than pellets prepared with chemically synthesized powders. The emf signal under exposure oxygen shows that these compounds may be used in oxygen sensing devices in the 600 - 1100 C range. Scanning probe microscopy topographic analysis of the polished and thermally etched surfaces of the pellets gave details of grain morphology, showing that pellets prepared with powders synthesized by the chemical route are less porous than the ones obtained by the ceramic route. These results are in agreement with the impedance spectroscopy results.
 
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2011CarmoSintese.pdf (4.14 Mbytes)
Data de Publicação
2011-12-14
 
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