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Mémoire de Maîtrise
DOI
https://doi.org/10.11606/D.85.2019.tde-16092020-152645
Document
Auteur
Nom complet
Kelly Cristina Manhani
Adresse Mail
Unité de l'USP
Domain de Connaissance
Date de Soutenance
Editeur
São Paulo, 2019
Directeur
Jury
Bustillos, Jose Oscar William Vega (Président)
Otomo, Juliana Ikebe
Souza, Davi Zacarias de
Titre en portugais
Análise multirresíduos de pesticidas em alimentos cítricos via técnicas cromatográficas: GC/ECD E GC/MS 
Mots-clés en portugais
GC-ECD
GC-MS
laranja Pêra
multirresíduos
QuEChERS
suco de laranja
Resumé en portugais
Atualmente o Brasil vem ganhando espaço no mercado exportador de suco de laranja, sendo responsável por 61% da produção mundial. Tendo em vista a grande produtividade brasileira de laranja, a utilização de pesticidas acompanha este crescimento produtivo. A segurança alimentar torna-se ponto importante para a saúde dos consumidores. Com o objetivo de avaliar a qualidade dos citros, onze amostras de laranja pera e nove amostras de suco de laranja coletados em feiras, supermercados e sítios locais foram analisadas, sendo determinado a concentração de cinco pesticidas para este meio de cultura: Trifluralina, Clorotalonil, Clorpirifós, Dicofol e Azoxistrobina. Dentre eles, o Dicofol se destaca, sendo acarícida organoclorado utilizado para cultura citros, porém recentemente foi proibido pela Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA) e adicionado a convenção de Estocolmo devido a sua classificação como POP (Poluente Orgânico Persistente). As técnicas analíticas utilizadas foram a cromatografia a gás acoplada ao detector por captura de elétrons (GC/ECD) e cromatografia à gás acoplada a espectrometria de massas (GC/MS). As amostras de suco de laranja foram compradas em mercados e restaurantes da cidade de São Paulo. As amostras de laranja foram compradas em feiras livres, mercados e sítios com produção local, com a condição de serem produzidas no Brasil. O procedimento de coleta e homogenização das amostras foi executado segundo diretrizes da ANVISA e Codex Alimentarius. Três métodos de extração foram utilizados: "QuEChERS ORIGINAL", "QuEChERS MODIFICADO" (acetato) e extração Líquido-Líquido. O método QuEChERS é um método moderno que está revolucionando o preparo de amostras de matrizes complexas. As três metodologias foram comparadas em relação a eficiência de extração dos pesticidas da matriz e a quantificação e confirmação dos analitos foi realizada por meio dos equipamentos GC/ECD e GC/MS. O método de extração líquido-líquido apresentou problemas com a matriz, com formação de grande quantidade de emulsão, tornando-se inviável a separação do solvente e a matriz. Na extração via QuEChERS ORIGINAL, a separação dos analitos da matriz é feita por meio do uso de acetronitrila, sulfato de magnésio e cloreto de sódio. No QuEChERS MODIFICADO, além de uma alíquota maior de amostra, utiliza-se acetonitrilia acidificada (1% acido acético), sulfato de magnésio e acetato de sódio. Foram avaliados a mudança de pH na extração bem como se a mudança de proporção de amostra e adição de um sal diferente como o acetato de sódio interfe de alguma forma na eficiência de extração dos pesticidas. Parâmetros de qualidade analítica como seletividade/efeito matriz, linearidade, limite de detecção e quantificação foram estabelecidos. O pesticida Clorpirifós foi detectado em quatro das vinte amostras analisadas, na concentração de 0,01 a 0,04 mg kg-1 , ou seja, abaixo do limite máximo de resíduo de 2 mg kg-1(LMR) preconizado pela ANVISA.
Titre en anglais
Multirresidual analysis of pesticides in citrus foods through chromatographic techniques: GC/ECD and GC/MS
Mots-clés en anglais
GC-ECD
GC-MS
multiresidue
orange juice
orange Pêra
QuEChERS
Resumé en anglais
Currently, Brazil has been gaining market in the orange juice export industry, being accountable for 61% of world production. In view of the great productivity of Brazilian orange, the use of pesticides accompanies this productive growth. Food security becomes an important issue for consumers' health. In order to assess the quality of citrus, eleven samples of pear orange and nine samples of orange juice collected at fairs, supermarkets and local farms were analyzed, and the concentration of five pesticides for this cultivation medium was determined: Trifluralin, Chlorotalonil, Chlorpyrifos, Dicofol and Azoxystrobin. Among them, Dicofol stands out, being an organochlorine acaricide used for citrus growth, however it was recently banned by the National Health Surveillance Agency (ANVISA) and added to the Stockholm Convention due to its classification as POP (Persistent Organic Pollutant). The analytical techniques used was gas chromatography coupled to an electron capture detector (GC / ECD) and gas chromatography coupled to mass spectrometry (GC / MS). The samples of orange juice were purchased at markets and restaurants in the city of São Paulo. The orange samples were purchased at open markets, markets and farms with local production, with the proviso that they were produced in Brazil. The sample collection and homogenization procedure were carried out according to ANVISA and Codex Alimentarius guidelines. Three extraction methods were used: "QuEChERS ORIGINAL", "MODIFIED QuEChERS" (acetate) and Liquid-Liquid extraction. The QuEChERS method is a modern method that is revolutionizing the preparation of complex matrix samples. The three methodologies were compared in relation to the extraction efficiency of the pesticides from the matrix and the quantification and confirmation of the analytes were performed using the GC / ECD and GC / MS equipment. The liquid-liquid extraction method presented problems with the matrix regarding to the formation of a large amount of emulsion, making the separation of the solvent and the matrix impracticable. In the extraction via QuEChERS ORIGINAL, the separation of the analytes from the matrix is done by the use of acetonitrile, magnesium sulfate and sodium chloride. In the MODIFIED QuEChERS, in addition to a larger sample rate, acidified acetonitrile (1% acetic acid), magnesium sulfate and sodium acetate were used. The change in pH in the extraction was evaluated, as well as the influence of the change in sample proportion and addition of a different salt such as sodium acetate on the extraction efficiency of the pesticides. Analytical quality parameters such as selectivity / matrix effect, linearity, detection limit and quantification were established. Chlorpyrifos pesticide was detected in four of the twenty samples analyzed, at a concentration of 0.01 to 0.04 mg kg-1, that is, below the maximum residue limit of 2 mg kg-1 (MRL) recommended by ANVISA.
 
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Date de Publication
2020-09-22
 
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