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Dissertação de Mestrado
DOI
https://doi.org/10.11606/D.85.2020.tde-16072021-125043
Documento
Autor
Nome completo
Lucas Aparecido dos Santos Ferreira
E-mail
Unidade da USP
Área do Conhecimento
Data de Defesa
Imprenta
São Paulo, 2020
Orientador
Banca examinadora
Muccillo, Eliana Navarro dos Santos (Presidente)
Caproni, Érica
Rey, José Fernando Queiruga
Título em português
Sinterização, microestrutura e condutividade elétrica da zircônia estabilizada com céria
Palavras-chave em português
condutividade elétrica
microestrutura
sinterização
zircônia-céria
Resumo em português
Materiais cerâmicos policristalinos à base de zircônia estabilizada na fase tetragonal tem sido extensivamente estudados e propostos para diversas aplicações. A zircônia contendo 12% mol em céria (12Ce-TZP) possui estrutura tetragonal e destacadas propriedades termomecânicas. Neste trabalho verificou-se o efeito da sinterização na estabilização da fase tetragonal, microestrutura e condutividade elétrica da 12Ce-TZP obtida por reação em estado sólido. As amostras foram preparadas pelo método de mistura de óxidos reagentes seguido pelos métodos de sinterização rápida e em duas etapas, além do convencional. Medidas de difração de raios X mostraram que as amostras sinterizadas convencionalmente sob diversas temperaturas foram totalmente estabilizadas na fase tetragonal, atingindo densidades relativas de até 99% da teórica. A retração linear dos compactos de 12Ce-TZP atingiu 21% até 1450 ºC, e as temperaturas de retração inicial e de taxa de retração máxima foram 1100 ºC e 1150 ºC respectivamente, determinadas por dilatometria. Amostras produzidas para a investigação das temperaturas ideais de trabalho na sinterização em duas etapas apresentaram coexistência entre as fases monoclínica e tetragonal, que foram quantificadas por meio do método dos polimorfos. Foi confirmado via microscopia eletrônica de varredura que as amostras sinterizadas em duas etapas apresentam tamanhos de grão menores que as sinterizadas convencionalmente, apesar de serem igualmente densas. O tamanho médio dos grãos foi calculado pelo método do intercepto linear. Medidas de condutividade elétrica foram feitas por espectroscopia de impedância.
Título em inglês
Sintering, microstructure and electric conductivity of ceria-stabilized zirconia
Palavras-chave em inglês
electrical conductivity
microstructure
sintering
zirconia-ceria
Resumo em inglês
Ceramic materials based on tetragonal zirconia have been extensively studied and proposed for several applications. The zirconia containing 12 mol% in ceria (12Ce-TZP) has a tetragonal structure and outstanding thermomechanical properties. In this work, the effect of sintering on stabilization of the tetragonal phase, microstructure and electrical conductivity of 12Ce-TZP obtained by solid state reaction was verified. The samples were prepared using the mixture of oxides method followed by fast firing and two-step sintering, in addition to the conventional sintering method. X-ray diffraction measurements showed that samples conventionally sintered under different temperatures were fully stabilized in the tetragonal phase, reaching relative densities of up to 99% of the theoretical value. The linear shrinkage of 12Ce-TZP compacts achieved 21% up to 1450 º C. The initial and maximum shrinkage temperatures were 1100 º C and 1150 º C respectively, determined by dilatometry. Samples produced to investigate the best temperatures for two-step sintering revealed coexistence between the monoclinic and tetragonal phases, which were quantified using the polymorph method. It was confirmed via scanning electron microscopy that 12Ce-TZP sintered by two-step sintering have smaller average grain sizes than those sintered conventionally, despite being equally dense. The average grain size was classified using the linear intercept method. Electrical conductivity measurements were made by impedance spectroscopy.
 
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Data de Publicação
2021-07-20
 
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