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Mémoire de Maîtrise
DOI
https://doi.org/10.11606/D.85.2022.tde-07112022-163011
Document
Auteur
Nom complet
Lucas Almeida Carvalho
Adresse Mail
Unité de l'USP
Domain de Connaissance
Date de Soutenance
Editeur
São Paulo, 2022
Directeur
Jury
Muccillo, Eliana Navarro dos Santos (Président)
Rocha, Renata Ayres
Toffoli, Samuel Marcio
Titre en portugais
Preparação e caracterização do condutor iônico à base de La-Sr-Ga-O 
Mots-clés en portugais
condutores de íons oxigênio
eletrólitos sólidos
galato de lantânio e estrôncio
melilita
síntese química
Resumé en portugais
Eletrólitos sólidos de galato de lantânio e estrôncio contendo substituição parcial de Sr por La, La1+xSr1-xGa3O7+δ (LSG), com X = 0 e 0,55 foram sintetizados por método de via úmida e por reação em estado sólido, para fins comparativos. O excesso de lantânio proporciona aumento na concentração de íons oxigênio em posições intersticiais, e consequente aumento na condutividade iônica tornando o LSG um material de interesse para aplicação em dispositivos que requeiram esta propriedade. O principal objetivo deste trabalho foi a obtenção destes compostos com homogeneidade microestrutural em condições menos severas que aquelas normalmente utilizadas quando o método convencional é empregado. O método escolhido foi o da complexação de cátions utilizando o ácido cítrico. Os pós sintetizados quimicamente foram submetidos a diversas técnicas analíticas para sua caracterização, tais como análises térmicas, espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier, análise elementar de H e C, difração de raios X, e microscopia eletrônica de varredura e transmissão. Os principais resultados mostraram que a obtenção da fase pura do La1+xSr1-xGa3O7+δ requer altas temperaturas de calcinação e sinterização. A densificação acontece num intervalo pequeno de tempo para as amostras preparadas por rota química. A densificação das amostras, independentemente da técnica utilizada só ocorre acima de 1400 ºC. As amostras de LSG preparadas por rota química apresentaram homogeneidade microestrutural com relação ao tamanho dos grãos, enquanto as amostras preparadas pelo método de reação em estado sólido apresentaram distribuição bimodal de tamanho dos grãos. A condutividade elétrica das amostras com x = 0,55 é mais elevada nas amostras preparadas por complexação de cátions.
Titre en anglais
Preparation and characterization of the ionic conductor based on La-Sr-Ga-O
Mots-clés en anglais
chemical synthesis
melilite
oxygen ion conductors
solid electrolytes
strontium lanthanum gallate
Resumé en anglais
Solid electrolytes consisting of strontium lanthanum gallate with partial substitutions of Sr for La, La1+xSr1-xGa3O7+δ (LSG), with X = 0 and 0.55 were synthesized by chemical route and by solid state reaction for comparison purpose. The excess of lanthanum provides an increase in the concentration of interstitial oxygen ions, with consequent increase of the ionic conductivity, turning LSG an interesting material for application in devices that require this property. The main objective of this work was to obtain these compounds with microstructural homogeneity under less severe conditions than those normally used when the conventional method is utilized. The method chosen was the complexation of cations using citric acid. The chemically synthesized powders were subjected to several analytical techniques for their characterization, such as thermal analysis, Fourier transform infrared spectroscopy, elemental analysis of H and C, X-ray diffraction and scanning and transmission electron microscopy. The main results showed that high calcination and sintering temperatures are necessary for obtaining pure phase La1+xSr1-xGa3O7+δ. Densification takes place in a short time for samples prepared by chemical route. The densification of the samples, regardless the technique used, only occurs above 1400 ºC. The LSG samples prepared by chemical route showed microstructural homogeneity with respect to grain size, while the samples prepared by solid-state reaction exhibit a bimodal distribution of grain size. The electrical conductivity of specimens prepared by the cation complexation technique is higher than that prepared by the conventional route.
 
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Date de Publication
2022-11-09
 
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