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Master's Dissertation
DOI
https://doi.org/10.11606/D.85.2023.tde-05102023-102841
Document
Author
Full name
Guilherme de Castro Barraviera
E-mail
Institute/School/College
Knowledge Area
Date of Defense
Published
São Paulo, 2023
Supervisor
Committee
Silva, Cecilia Chaves Guedes e (President)
Ribeiro, Christiane
Ueno, Oscar Khoiti
Title in Portuguese
Obtenção e caracterização de nitreto de silício com microestrutura macroporosa para aplicação biomédica
Keywords in Portuguese
gelcasting
implantes osteocondutivos
nitreto de silício
Abstract in Portuguese
Cerâmicas porosas de nitreto de silício obtidas por processamento coloidal são bastante promissoras em aplicações na área médica, pela sua possibilidade de combinação de propriedades mecânicas e biológicas similares as do osso. Dessa forma, esse trabalho visa obter cerâmicas de nitreto de silício porosas e bioativas para preenchimentos ósseos. Para tanto, utilizaram-se cálcia e sílica como aditivos de sinterização, além de gelatina como agente de conformação para o processamento por gelcasting. Medidas de potencial zeta de suspensões contendo Si3N4, CaCO3 (utilizado como precursor do CaO) e SiO2 foram realizadas, considerando diferentes valores de pH (8 a 12) e concentrações de dispersante (0,5 a 2 % em massa). Além disso, avaliou-se o comportamento das suspensões contendo lauril sulfato de sódio, utilizado como espumante para formação de porosidade. Ainda, amostras foram preparadas utilizando diferentes teores de gelatina, diferentes temperaturas de sinterização e, também, utilizando pós de nitreto de silício calcinado e não calcinado. Assim, as amostras foram analisadas quanto a sua densidade, propriedades mecânicas e, para a análise da microestrutura, utilizou-se microscopia eletrônica de varredura e difratometria de raios X. Os resultados mostraram que pH alcalino, próximo a 10,5 e a adição de 2% (em massa) do dispersante poliacrilato de amônio promoveram maior estabilidade e condições de dispersão. Observou-se, ainda, que a concentração micelar crítica do espumante foi de 0,2% em massa, indicando a quantidade ideal de lauril sulfato de sódio a ser utilizada. Notou-se que temperaturas inferiores a 1600 ºC não promoveram uma total transformação α→β. Além disso, temperaturas mais altas comprometeram a microporosidade do material, tornando as paredes dos poros mais densas. A microestrutura obtida caracterizou-se por grãos alongados de β-Si3N4, contendo rosenhahnita como fase secundária. A partir das condições experimentais adotadas, foi possível obter amostras com poros interconectados e com porosidade acima de 60 %. Os ensaios mecânicos mostraram que as amostras sinterizadas entre 1450 e 1600ºC apresentaram bons resultados de resistência à compressão, comparando com o osso cortical, sendo que temperaturas maiores provocaram um aumento da mesma. Ainda, os materiais produzidos com pó previamente calcinado apresentaram microestrutura com grande quantidade de poros isolados. Isso demostra que os materiais obtidos, com o pó não calcinado, são promissores para aplicações como implantes osteocondutivos.
Title in English
Obtaining and characterization silicon nitride with macroporous microstructure for biomedical application
Keywords in English
gelcasting
osteoconductive implants
silicon nitride
Abstract in English
Porous silicon nitride ceramics obtained by colloidal processing are very promising in medical applications, due to their possibility of combining mechanical and biological properties similar to bone. Thus, this work aims to obtain porous and bioactive silicon nitride ceramics for bone replacement. For this purpose, calcia and silica were used as sintering additives, in addition to gelatin as a crosslinking agent for processing by gelcasting. For this purpose, zeta potential measurements of Si3N4 suspension containing CaCO3 (used as a CaO precursor) and SiO2 were carried out, considering different pH values (8 to 12) and dispersant concentrations (0.5 to 2 % wt.%). In addition, the suspensions behavior containing sodium lauryl sulfate, used as a foaming agent for porosity formation, was evaluated. Also, samples were prepared using different gelatin contents, sintering temperatures and calcined and non-calcined powders. Thus, the samples were analyzed for their density, mechanical properties and microstructure, using scanning electron microscopy and X-ray diffraction. The results showed that an alkaline pH, close to 10.5, and the addition of 2 wt.% ammonium polyacrylate dispersant promoted greater stability and dispersion conditions. It was also observed that the critical micellar concentration of the former pore agent was 0.2 wt.%, indicating the ideal amount of sodium lauryl sulfate to be used. It was noted that temperatures below 1600 ºC did not promote a complete α→β transformation. In addition, higher temperatures compromised the material porosity, generating denser pore walls. The microstructure obtained was characterized by β-Si3N4 elongated grains, containing rosenhahnite as a secondary crystalline phase. From the adopted experimental conditions, it was possible to obtain samples with interconnected pores with porosity above 60%. Mechanical tests show that samples sintered between 1450 and 1600 ºC had good results in terms of compressive strength, compared to cortical bone, since higher temperatures caused increased compressive strength. Furthermore, the materials produced with previously calcined powder showed an undesirable microstructure, with a large number of isolated pores. This demonstrates that the materials obtained from non-calcined powder are promising for applications as osteoconductive implants.
 
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Publishing Date
2023-10-06
 
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