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Dissertação de Mestrado
DOI
https://doi.org/10.11606/D.85.2020.tde-04112020-154917
Documento
Autor
Nome completo
Celso Ricardo Sona Filho
E-mail
Unidade da USP
Área do Conhecimento
Data de Defesa
Imprenta
São Paulo, 2020
Orientador
Banca examinadora
Silva, Cecilia Chaves Guedes e (Presidente)
Ferraz, Emanuela Prado
Marchi, Juliana
Título em português
Efeito da presença de SiO2, CaO e MgO em biocerâmicas de nitreto de silício, avaliando a microestrutura, comportamento biológico e propriedades mecânicas
Palavras-chave em português
biocerâmicas
biomaterial
nitreto de silício
propriedades mecânicas
Resumo em português
Cerâmicas de nitreto de silício têm despertado o interesse para aplicações na área médica e odontológica devido à sua tenacidade à fratura relativamente alta, elevada resistência ao desgaste, e baixo coeficiente de atrito, bem como adequada osseointegração. Além disso, é de conhecimento que a presença de magnésio estimula o crescimento de osso novo, favorecendo a proliferação e diferenciação celular, bem como a formação de colágeno. A sílica auxilia na densificação do material durante a sinterização, devido sua baixa temperatura de fusão, e interfere positivamente no crescimento ósseo. A cálcia influencia positivamente nas atividades osteoblásticas, estimulando formação do tecido ósseo. Este trabalho tem como objetivo analisar o efeito da presença dos aditivos de sinterização SiO2, CaO e MgO em cerâmicas de nitreto de silício, avaliando a microestrutura, comportamento biológico e propriedades mecânicas, a fim de melhorar a resposta biológica desses materiais in vivo. Para tanto, diferentes composições foram preparadas e conformadas por prensagem uniaxial, isostática à frio, e sinterização convencional (atingindo 1750ºC). Os materiais sinterizados foram avaliados quanto à densidade, microestrutura, propriedades mecânicas e comportamento biológico in vitro. A avaliação microestrutural mostrou que as composições estudadas resultaram em uma microestrutura contendo grãos alongados de β-Si3N4 dispersos em fase secundária amorfa. No entanto, os valores de densidade variaram de cerca de 79 a 97% da densidade teórica, de acordo com a composição, sendo maiores para as composições com maiores teores de SiO2. Após as imersões das amostras em SBF (Simulated Body Fluid), observou-se a presença de depósitos ricos em cálcio e fósforo, com morfologia típica da hidroxiapatita. Os valores de dureza Vickers das composições variaram de 9 a aproximadamente 12 GPa, sendo maiores para as composições com maiores teores de SiO2. Os valores de tenacidade à fratura variaram entre 4 e aproximadamente 7 MPa.m1/2, sendo que composições com altos teores de SiO2 obtiveram os maiores valores desta propriedade, enquanto os valores de módulo de elasticidade variam de 132 a aproximadamente 269 GPa, sendo os menores valores encontrados nas composições com maiores teores de MgO e menores teores de SiO2, e os valores de resistência a flexão variaram entre 180 MPa e aproximadamente 620 MPa, sendo maiores para as composições com maiores teores de SiO2. Todas as amostras apresentaram bioatividade nos testes de imersão em SBF, sendo os melhores resultados nas composições com maiores teores de CaO e MgO. Todas as composições também apresentaram não citotoxicidade nos testes de atividade de adesão celular, atividade de proteína durante o estágio de diferenciação no ensaio de ALP, e as células alcançaram diferenciação celular no ensaio de mineralização da matriz extracelular, sendo que os melhores resultados foram obtidos pelas composições com maiores teores de MgO e CaO. Dessa forma, os materiais estudados têm grande potencial para aplicações em implantes na área ortopédica. As composições que apresentam os melhores resultados mecânicos foram SNM2 e SNM3, enquanto as que apresentaram melhores resultados biológicos foram SNM5 e SNM6.
Título em inglês
Effect of the presence of SiO2, CaO and MgO on silion nitride bioceramics, evaluating the microstructure, biological behavior and mechanical properties
Palavras-chave em inglês
bioceramics
biomaterial
mechanical properties
silicon nitride
Resumo em inglês
Silicon nitride ceramics have aroused interest for applications in the medical and dental field due to their relatively high fracture toughness, wear resistance, and low friction coefficient as well as adequate osseointegration. In addition, it is known that the presence of magnesium stimulates new bone growth, enhancing cell proliferation and differentiation, and the collagen formation. Silica assists in the densification of material during sintering, due to its low melting temperature, and positively interferes with bone growth. Calcium enhance osteoblastic activities, stimulating the formation of bone tissue. This Project aims to analyze or affect the presence of SiO¬2, CaO and MgO sintering additives in silicon nitride ceramics, to evaluate a microstructure, biological behavior and mechanical properties, in order to improve the response of these materials in vivo. Different compositions were prepared and formed by uniaxial, cold isostatic pressing, and conventional sintering (reaching 1750°C). The sintered materials were evaluated for density, microstructure and biological behavior in vitro. The microstructural evaluation showed that the studied compositions resulted in a microstructure containing elongated grains of β-Si3N4 dispersed in secondary amorphous phase. However, the density values varies from 79 to 97% of the theoritcal density, according to the composition, with the compositions with higher values of SiO2 being the ones with higher values of density. After immersing the samples in SBF (Simulated Body Fluid), the presence of deposits rich in calcium and phosphorus was observed with a typical hydroxyapatite morphology, and the compositions with higher values of MgO and CaO showed better results. The Vickers hardness values of the compositions ranged from 9 to approximately 12 GPa, with the compositions with higher values of SiO2 showing higher values. The fracture toughness values ranged from 4 to approximately 7 MPa.m1/2, with better results in compositions with higher values of SiO2, while the values of Youngs modulus ranged from 132 to approximately 269 GPa (the compositions with higher values of MgO and CaO showed higher values of this property), and the flexural strength values varied between 180 MPa and approximately 620 MPa, with the compositions with higher values of SiO2 presenting higher values of flexural strength. All samples showed bioactivity and non-cytotoxicity in the ALP activity tests, and the cells achieved differentiation in the extracelular matrix mineralization test, with the best results being obtained by the compositions with hiher levels of MgO and CaO. Thus, the materials studied seem to have great potential for applications in implants in both orthopedic and dental areas.
 
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Data de Publicação
2020-11-27
 
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