A possibilidade de detecção de materiais e atividades nucleares não declaradas por meio de análises de amostras ambientais por esfregaço (swipe samples) tornou-se uma importante ferramenta de salvaguardas da Agência Internacional de Energia Atômica (AIEA) desde 1996. O objetivo desse estudo foi o de verificar a aplicabilidade de uma metodologia para análise em massa deste tipo de amostra, consistindo basicamente nas seguintes etapas: decomposição das amostras por incineração, digestão ácida do resíduo da incineração, separação química do urânio por cromatografia de troca iônica e medições da quantidade e da composição isotópica de urânio por espectrometria de massas. As medidas do teor total de urânio foram realizadas pela técnica de espectrometria de massas com fonte de plasma induzido (ICP-MS) e as medidas de composição isotópica foram realizadas pelas técnicas de ICP-MS e de espectrometria de massas por termoionização (TIMS). Além da validação da metodologia adotada realizada através da avaliação de parâmetros de desempenho, a comparação entre os resultados de composição isotópica entre as duas técnicas de espectrometria de massas empregadas corroborou ainda mais para a confiabilidade dos resultados. O resultado médio da quantidade de urânio presente nas amostras de branco de processo foi de (0,1113 ± 0,0205) ng, e, portanto, não demonstrou uma contaminação notável no local de trabalho, embora a metodologia não tenha sido realizada em um ambiente laboratorial com classificação de sala limpa. As análises de amostras de branco de esfregaço permitiram verificar a quantidade e a composição isotópica do urânio presente naturalmente no material do filtro de algodão no qual as amostras são coletadas; a quantidade obtida de (2,747 ± 0,096) ng está dentro do intervalo especificado pela AIEA e a razão obtida de n(U-235)/n(U-238) de (0,007841 ± 0,000142) está próxima da encontrada na natureza. A verificação da adequabilidade da metodologia adotada foi realizada através das análises de amostras simuladas preparadas com material de referência certificado e apresentaram uma exatidão da ordem de 4% para as medições do teor de urânio e uma exatidão inferior a 1% para as medições da razão de n(U-235)/n(U-238). Por fim, a coleta e a análise de amostras reais permitiram a aplicação prática da metodologia adotada.

The possibility of detecting undeclared nuclear materials and activities through environmental swipe samples analysis has become an important safeguards tool for the International Atomic Energy Agency (IAEA) since 1996. The goal of this study was to verify a methodology applicability for bulk analysis of this type of sample, basically consisted of the following steps: samples decomposition by incineration, acid digestion of the incineration residue, chemical separation of uranium by ion exchange chromatography and uranium total amount and isotopic composition measurements by mass spectrometry. Measurements of total uranium content were performed by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) and measurements of isotopic composition were performed by ICP-MS and by thermal ionization mass spectrometry (TIMS). Besides the validation of the adopted methodology through the evaluation of performance parameters, comparison of isotopic composition results between the two mass spectrometry techniques employed proved the methodologys reliability. The average result of the uranium amount present in the process blank samples was (0.1113 ± 0.0205) ng; this result did not reveal a notable contamination in the workplace, although the methodology was not carried out in a laboratory with a clean room classification. The analysis of swipe blank samples allowed the verification of the amount and the isotopic composition of the uranium naturally present in the cotton filter material, in which the sample is collected; the amount of (2.747 ± 0.096) ng is within the range specified by the IAEA and the isotopic ratio n(U-235)/n(U-238) of (0.007841 ± 0.000142) is close to natural uranium. The appropriateness of the employed methodology was carried out through the analysis of simulated samples prepared with certified reference material and showed an accuracy of about 4% for uranium amount measurements and an accuracy of less than 1% for isotopic ratio n(U-235)/n(U-238) measurements. Finally, the analysis of real samples allowed the practical application of the methodology.