• JoomlaWorks Simple Image Rotator
  • JoomlaWorks Simple Image Rotator
  • JoomlaWorks Simple Image Rotator
  • JoomlaWorks Simple Image Rotator
  • JoomlaWorks Simple Image Rotator
  • JoomlaWorks Simple Image Rotator
  • JoomlaWorks Simple Image Rotator
  • JoomlaWorks Simple Image Rotator
  • JoomlaWorks Simple Image Rotator
  • JoomlaWorks Simple Image Rotator
 
  Bookmark and Share
 
 
Mémoire de Maîtrise
DOI
https://doi.org/10.11606/D.85.2020.tde-23122020-104210
Document
Auteur
Nom complet
Raynara Maria Silva Jacovone
Adresse Mail
Unité de l'USP
Domain de Connaissance
Date de Soutenance
Editeur
São Paulo, 2020
Directeur
Jury
Sakata, Solange Kazumi (Président)
Casini, Julio César Serafim
Rodrigues, Débora Frigi
Titre en portugais
Estudo do comportamento eletroquímico do óxido de grafeno reduzido/Ni sintetizado por radiação ionizante
Mots-clés en portugais
níquel
óxido de grafeno reduzido
radiação gama
voltametria cíclica
Resumé en portugais
O presente trabalho descreve um processo atraente e verde para obtenção de nanocompósitos de rOG-Ni utilizando a radiação ionizante: radiação gama e feixe de elétrons. Os experimentos foram realizados, em meio aquoso, a temperatura e pressão ambiente e sem a geração de resíduos tóxicos e subprodutos indesejáveis. O OG foi esfoliado em água/isopropanol (1:1) e submetido à radiação gama nas doses de 20, 40 e 80 kGy e taxa de dose de 10 kGy/h para a obtenção do rOG. Para a síntese do rOG/Ni os experimentos foram realizados na presença de Ni(NH3)6Cl2. O rOG foi caracterizado por difração de Raios X (DRX), espectroscopia Raman e de fotoelétrons por Raios X (XPS) e o rOG-Ni por DRX e microscopia eletrônica de transmissão (MET). Os resultados de espectroscopia Raman e XPS confirmaram a formação do rOG e que o grau de redução foi proporcional ao aumento da dose aplicada sobre o óxido de grafeno. A morfologia do nanocompósito rOG-Ni foi avaliada por MET e pode-se observar nanopartículas de níquel uniformemente distribuídas sobre as folhas de rOG. Histogramas de tamanho médio de NPs indicaram que para a amostra sintetizadas por raios gama a 80 kGy, obteve-se nanopartículas menores quando comparada com a amostra irradiada a 40 kGy, sugerindo que, quanto maior a dose aplicada, menor o tamanho da nanopartícula formada. A comparar os resultados de DRX para o rOG-Ni obtido pelas duas técnicas de radiação ionizante, nas mesmas doses aplicadas, foi observado que para o nanocompósito sintetizado por radiação gama houve a redução do óxido de grafeno simultaneamente a formação das nanopartículas de níquel, enquanto que para o feixe de elétrons houve apenas a redução dos íons de níquel levando a formação da nanopartícula. Para estudo do comportamento eletroquímico, eletrodos do tipo screen printed electrode (SPE) foram modificados com o rOG e rOG-Ni sintetizados por radiação gama. Os voltamogramas cíclicos obtidos apresentaram um comportamento reversível para todas as amostras na presença de K4Fe(CN)6, e o valor da corrente de pico anódica (Ipa), mostrou-se diretamente proporcional ao aumento da dose aplicada sobre o nanomaterial em seu processo de redução.
Titre en anglais
Study of the electrochemical behavior of reduced graphene oxide/Ni synthesized by ionizing radiation
Mots-clés en anglais
cyclic voltammetry
gamma radiation
nickel
reduced graphene oxide
Resumé en anglais
The present work describes an attractive and green process for obtaining rGO-Ni nanocomposites using ionizing radiation: gamma radiation and electron beam. The experiments were carried out in an aqueous medium, at ambient temperature and pressure and without the generation of toxic residues and undesirable products. The GO was exfoliated in water / isopropanol (1: 1) and subjected to gamma radiation at doses of 20, 40 and 80 kGy and a dose rate of 10 kGy / h to obtain the rGO. For the synthesis of rGO-Ni the experiments were carried out in the presence of Ni(NH3)6Cl2. The rGO was characterized by X ray diffraction (XRD), Raman spectroscopy and X ray photoelectron (XPS) and the rGO-Ni by XRD and transmission electron microscopy (TEM). The results of Raman and XPS spectroscopy confirmed a formation of the rGO and indicated the degree of reduction was proportional to the increase in the dose applied on graphene oxide. The morphology of the rGO-Ni nanocomposite was evaluated by TEM and it was observed nickel nanoparticles evenly distributed over the rGO sheets. Histograms of average size of NPs indicated for the sample synthesized by gamma rays at 80 kGy, smaller nanoparticles are obtained when compared to the sample irradiated at 40 kGy, suggesting that the higher the applied dose, the smaller the size of the nanoparticle formed. In comparing the results of XRD for rOG-Ni obtained by the two ionizing radiation techniques, at the same applied doses, it was observed that for the nanocomposite synthesized by gamma radiation there was a reduction of graphene oxide simultaneously with the formation of nickel nanoparticles, whereas for the electron beam only reduced nickel ions leading to the formation of the nanoparticle. To study the electrochemical behavior, the screen printed electrode (SPE) type electrodes were modified with the rGO and rGO-Ni synthesized by gamma radiation. The cyclic voltammograms showed a reversible behavior for all those in the presence of K4Fe(CN)6, and the value of the anodic peak current (Ipa), was directly proportional the increase in the dose applied on the nanomaterial in its reduction process.
 
AVERTISSEMENT - Regarde ce document est soumise à votre acceptation des conditions d'utilisation suivantes:
Ce document est uniquement à des fins privées pour la recherche et l'enseignement. Reproduction à des fins commerciales est interdite. Cette droits couvrent l'ensemble des données sur ce document ainsi que son contenu. Toute utilisation ou de copie de ce document, en totalité ou en partie, doit inclure le nom de l'auteur.
Date de Publication
2020-12-29
 
AVERTISSEMENT: Apprenez ce que sont des œvres dérivées cliquant ici.
Tous droits de la thèse/dissertation appartiennent aux auteurs
CeTI-SC/STI
Bibliothèque Numérique de Thèses et Mémoires de l'USP. Copyright © 2001-2024. Tous droits réservés.