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Mémoire de Maîtrise
DOI
https://doi.org/10.11606/D.85.2021.tde-22102021-121119
Document
Auteur
Nom complet
Lilian Ninoska Muriel Braguin
Adresse Mail
Unité de l'USP
Domain de Connaissance
Date de Soutenance
Editeur
São Paulo, 2021
Directeur
Jury
Saiki, Mitiko (Président)
Abreu, Caio Palumbo de
Lins, Vanessa de Freitas Cunha
Titre en portugais
Caracterização química, eletroquímica e de citotoxicidade do aço inoxidável AISI 316L para uso como biomaterial 
Mots-clés en portugais
análise por ativação com nêutrons
biomaterial
citotoxicidade
corrosão
liga ISO 5832-1
Resumé en portugais
O aço inoxidável austenítico produzido de acordo com a norma ISO 5832-1 é muito utilizado para atender a alta demanda para aplicações em próteses ortopédicas no Brasil. Entretanto, este biomaterial em contato com os fluidos corpóreos pode corroer e liberar elementos que causam reações biológicas adversas para o organismo. Consequentemente, estudos sobre biomateriais são de grande importância para o seu desenvolvimento ou aprimoramento. Na presente pesquisa foram avaliados os elementos da liga ISO 5832-1, a sua corrosão em diferentes soluções corpóreas simuladas e a sua citotoxicidade in vitro. Para análise elementar da liga e dos seus produtos de corrosão foi aplicada a análise por ativação com nêutrons (NAA). Para o controle analítico destes resultados foram analisados os materiais de referência certificados (MRCs) de ligas e uma solução de referência certificada. Para análise metalográfica foram feitos o ataque eletrolítico e a análise da superfície por microscopia óptica (MO) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). A corrosão da liga foi estudada por meio de ensaios eletroquímicos e de imersão nos meios das soluções corpóreas simuladas de NaCl, fosfato tampão salino (PBS) e fluido corpóreo simulado (SBF). Nos ensaios eletroquímicos foram obtidas as curvas de variação do potencial de circuito aberto (OCP) e de polarização anódica. As superfícies da liga ISO 5832-1 expostas à corrosão foram analisadas por MEV e para avaliar a morfologia da corrosão foi realizado o ataque eletrolítico e posterior análise da superfície por MO, e no caso de PBS por MEV. O ensaio de citotoxicidade foi realizado pelo método incorporação do vermelho neutro. Os resultados do controle da qualidade analítica indicaram a viabilidade de aplicar a NAA, visto que para maioria dos elementos foram obtidos dados com uma boa precisão e exatidão. Na análise da liga foram quantificados Cr, Cu, Mn, Mo e Ni e as suas frações mássicas indicaram que estão dentro das faixas dos valores da ABNT NBR ISO 5832-1 e também As, Co, Fe, V e W que não estão apresentados na especificação foram determinados. Na análise metalográfica foram visualizados os contornos de grãos da fase austenita e maclas. Os resultados das curvas de OCP e de polarização anódica e as análises por MEV mostraram que a liga ISO 5832-1 apresenta uma maior tendência à corrosão localizada (em fresta e por pite) em NaCl do que em PBS e SBF. Na análise das micrografias por MO e MEV após os ensaios confirmaram que em NaCl, a liga apresentou maior corrosão. Nas soluções corpóreas simuladas contendo os produtos de corrosão da liga dos ensaios eletroquímicos foram identificados os elementos Cr, Fe e Ni. Os resultados dos ensaios de corrosão da liga ISO 5832-1 por imersão não indicaram a ocorrência da corrosão nas soluções de NaCl, PBS e SBF uma vez que na NAA dos produtos de corrosão não foram detectados os elementos da liga e as micrografias por MEV das superfícies da liga não revelaram a corrosão. No ensaio de citotoxicidade a liga ISO 5832-1 apresentou comportamento não citotóxico mostrando a possibilidade desta liga ser biocompatível.
Titre en anglais
Chemical, electrochemical and of cytotoxicity characterization of AISI 316L stainless steel for use as biomaterial
Mots-clés en anglais
biomaterial
corrosion
cytotoxicity
ISO 5832-1 alloy
neutron activation analysis
Resumé en anglais
Austenitic stainless steel produced according to the ISO 5832-1 standard is widely used to meet the high demand for applications in orthopedic prostheses in Brazil. However, this biomaterial in contact with bodily fluids can corrode and release elements that cause adverse biological reactions for the human organism. Consequently, studies on biomaterials are of great importance for their development or improvement. In the present research, the elements of the ISO 5832-1 alloy, its corrosion in different simulated body solutions and its in vitro cytotoxicity were evaluated. For elemental analysis of the alloy and its corrosion products, the neutron activation analysis (NAA) was applied. For the analytical control of these results, certified reference materials (CRMs) for alloys and a certified reference solution were analyzed. For metallographic analysis, electrolytic etching and surface analysis by optical microscopy (OM) and scanning electron microscopy (SEM) were performed. Corrosion of the ISO 5832-1 alloy was studied by means of electrochemical and immersion tests in the media of simulated body solutions of NaCl, phosphate buffered saline (PBS) and simulated body fluid (SBF). In the electrochemical tests, the variation of the open circuit potential (OCP) and anodic polarization curves were obtained. The surfaces of the ISO 5832-1 alloy exposed to corrosion were analyzed by scanning electron microscopy (SEM) and to evaluate the morphology of the corrosion, electrolytic etching was carried out and subsequent surface analysis by OM, and in the case of PBS by SEM. The cytotoxicity assay was carried out by the neutral red incorporation method. The analytical quality control of results indicated the feasibility of applying NAA since for most elements the data were obtained with good precision and accuracy. In the analysis of the ISO 5832-1 alloy Cr, Cu, Mn, Mo and Ni were quantified and their obtained mass fractions indicated that they are within the ranges of values of ABNT NBR ISO 5832-1 and also As, Co, Fe, V and W that are not shown in the specification were determined. In the metallographic analysis, the grain contours of the austenite phase and the twins were visualized. The results of the OCP and anodic polarization curves and the analysis by SEM showed that the ISO 5832-1 alloy has a greater tendency to localized corrosion (crevice and pitting) in NaCl than in PBS and SBF. In the analysis of micrographs by OM and SEM after the tests confirmed that in NaCl, the alloy showed greater corrosion. In the simulated body solutions containing the corrosion products of the alloy from the electrochemical tests, the elements Cr, Fe and Ni were identified. Results of alloy corrosion tests by immersion did not indicate the occurrence of corrosion in NaCl, PBS and SBF since in the NAA of the corrosion products, alloy elements were not detected and SEM micrographs of the alloy surfaces did not reveal of corrosion. In the cytotoxicity test, the ISO 5832-1 alloy showed non-cytotoxic behaviour, showing the possibility of this alloy being biocompatible.
 
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Date de Publication
2021-10-27
 
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