Todo rejeito radioativo precisa ser caracterizado para que seu repositório final seja definido conforme os critérios de segurança apresentados nas normas CNEN 6.06 e CNEN 6.09. Neste trabalho foram adaptadas metodologias para analisar os rejeitos radioativos de concentrado de evaporador e resinas de troca iônica das usinas nucleares de Angra dos Reis e determinar a concentração de atividade dos seguintes radionuclídeos de difícil medição: ⁶³Ni, ⁵⁹Ni, ⁹⁰Sr, ¹²⁹I e ¹³⁵Cs, que apresentaram rendimento de separação, em média de 93, 40, 97 e 73% respectivamente. O ⁶³Ni e o ⁵⁹Ni foram separados por cromatografia de troca iônica em coluna de Ni resin da Eichron Technologies, o ⁶³Ni foi medido por cintilação líquida e o ⁵⁹Ni por espectrometria gama. O ⁹⁰Sr foi separado por cromatografia de troca iônica em coluna Sr-spec e precipitação com oxalato. O ¹³⁵Cs foi separado por cromatografia de troca iônica em coluna com resina Dowex 50W-X12 e coprecipitação com molibdato de amônio e o ¹²⁹I foi separado por precipitação com PdCl₂. As concentrações de atividade em Bq/g encontradas para o ⁵⁹Ni ficaram entre 123 e 1685, para o ⁶³Ni entre 40 e 6,53X105, para o ¹²⁹I entre 0,61 e 535, para o ⁹⁰Sr entre 0,35 e 58,04 e o ¹³⁵Cs teve todas as suas medidas abaixo dos limites de detecção que variaram de 2,7 a 349. A metodologia desenvolvida para a separação do iodo não foi encontrada na literatura e apresenta melhorias significativas quando comparada com os métodos atuais para a mesma determinação.

All the radioactive waste need to be characterized so that its final repository can be defined according to the safety criteria presented on the safety norms CNEN 6.06 and CNEN 6.09. In this study methodologies were developed to analyze nuclear waste from the nuclear power plants at Angra dos Reis and to determine the activity concentration of the following hard to measured nuclides: ⁶³Ni, ⁵⁹Ni, ⁹⁰Sr, ¹²⁹I e ¹³⁵Cs, which presented separations yields, on average of 93, 40, 97 e 73% respectively. ⁶³Ni and ⁵⁹Ni were separated by ionic exchange chromatography in column with eichron ni-resin, ⁶³Ni was measured by liquid scintillation and ⁵⁹Ni was measured by gamma spectrometry. ⁹⁰Sr was separated by ionic exchange chromatography with eichron Sr-spec and oxalate precipitation. ¹³⁵Cs was separated by ionic exchange chromatography with Dowex 50W-X12 resin and coprecipitation with amonium molibdate. And ¹²⁹I was separated by precipitation with PdCl₂. The activity concentrations measured in Bq/g for ⁵⁹Ni were between 123 and 1685, for ⁶³Ni between 40 and 6.53X105, for ¹²⁹I between 0.61 and 535, for ⁹⁰Sr between 0.35 and 58.04 and ¹³⁵Cs had all its measurements below the detection limit that varied from 2,7 to 349. The methodology presented for iodine separation was not found on the literature, and present significative enhancement when compered to current methods.