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Dissertação de Mestrado
DOI
https://doi.org/10.11606/D.85.2020.tde-12032020-091026
Documento
Autor
Nome completo
Sueli de Andrade Virginio
E-mail
Unidade da USP
Área do Conhecimento
Data de Defesa
Imprenta
São Paulo, 2020
Orientador
Banca examinadora
Hamada, Margarida Mizue (Presidente)
Mantovani, Gerson Luiz
Motta, Claudia Giovedi
Título em português
Sílica do tipo SBA-15 sintetizada por radiação gama e sua aplicação em compósitos de resina epóxi
Palavras-chave em português
resina epóxi
SBA-15
sílica mesoporosa nanoestruturada
Resumo em português
A sílica mesoporosa nanoestruturada SBA-15 é definida como uma peneira molecular cuja base em sílica possui estrutura de poro hexagonal.Para obtê-la é preciso realizar uma reação química entre uma substância que funciona como molde chamado de "template" e uma fonte de sílica em meio ácido. O template permite a formação de micelas, as quais fornecem uma estrutura específica e a fonte de sílica preenche essas estruturas micelares. Posteriormente a mistura é aquecida (100°C) por 48 h - o que é chamado tratamento hidrotérmico - e após resfriamento, filtragem, lavagem, secagem e calcinação (500-550°C), as partículas estão prontas para serem usadas. Nesse trabalho, a proposta foi substituir a etapa hidrotérmica pelo processo de irradiação gama em doses de 0,5 kGy a 100 kGy para conseguir partículas com morfologia semelhante às do método clássico. Observou-se que as partículas de sílica obtidas pelo método da irradiação apresentaram alta área superficial e poros dispostos com diâmetro na escala nanométrica e com morfologia hexagonal. As imagens de MET confirmaram essa ordenação hexagonal do poro na SBA-15 mesmo produzidas em baixas doses. As partículas obtidas tanto pelo método clássico quanto pelo método da irradiação foram utilizadas como carga após sua dispersão em resina epóxi. A dispersão das partículas de sílica aconteceu segundo duas metodologias: a) mistura por fusão, onde as partículas de sílica são dispersas na resina a quente e b) mistura por solvente, onde as partículas de sílica são dispersas na mistura resina/acetona para evitar a aglomeração da fase inorgânica. As imagens de microscopia óptica e MEV revelaram homogeneidade na mistura partícula/resina no seio do material polimérico quando se utiliza o método com solvente, no entanto os compósitos obtidos (dispersão por solvente), apresentaram Tg com valor abaixo da resina epóxi padrão e baixa resistência mecânica.
Título em inglês
SBA-15 silica synthesized by gamma radiation and its application on epoxy resin composites
Palavras-chave em inglês
epoxy resin
mesoporous silica
nanostructured materials
SBA-15
Resumo em inglês
The SBA-15 nanostructured mesoporous silica is defined as a molecular sieve, that its silica base has an hexagonal pore structure. To obtaining these particles, a chemical reaction is performed using a mold - called "template" and a silica source in acid medium. The template allows the micells arrangement, wach it gives a specific structure, then, the silica source fills is micellar structure. After this the mixture is heated (100 °C) for 48 h - that it is called hydrothermal treatment - and after cooling, filtering, washing, drying and calcination (500-550 °C), the particles are ready for using. In this work, the proposal was to substitute the hydrothermal step by gamma irradiation process at absorbed doses from 0.5 kGy to 100 kGy, to obtain particles with similar morphology that it is seen in classical method and in a low time processing. Silica particles presented high surface area and pores arranged in hexagonal nanoscale diameter. The TEM images for irradiated silica particles have confirmed the hexagonal pore ordering in SBA-15, even using low gamma absorbed doses. These silica particles obtained by both the classical and the irradiation method were still dispersed in epoxy resin. The particles dispersion was evaluated by two methodologies: a) Melt blending mode, where silica particles are dispersed in hot resin; b) Solvent-blended solution mode, where silica particles are dispersed in epoxy resin/acetone mixture in order to prevent the agglomeration of the inorganic phase. Images of optical microscope and of SEM revealed homogenity in dispersion of the components in the bulk of cured resin by solvent-blended solution mode. However, the obtained composites (particles dispersion by solvent mode) presented low Tg values compared to standard epoxy resin and low mechanical resistance.
 
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Data de Publicação
2020-03-12
 
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