Dissertação de Mestrado

Para que um laboratório analítico produza dados confiáveis e com qualidade, este deve implantar programa apropriado de procedimentos de controle de qualidade e seus métodos analíticos devem ser validados, de forma a aumentar a confiabilidade metrológica dos resultados obtidos. A Análise por Ativação com Nêutrons Instrumental (INAA) é utilizada para a determinação de concentrações de elementos presentes em diversas matrizes. Este trabalho de mestrado teve como objetivo realizar a validação formal para o método de medição de INAA do Laboratório de Ativação Neutrônica (LAN) do IPEN - CNEN/SP. Os mensurandos foram as concentrações de Br, Cl, K, Mg, Mn, Na e V em material de matriz biológica de origem marinha, determinados após irradiação em estação pneumática. Foram realizados planejamentos fatoriais 2³ e 2⁴ para a definição das melhores condições de medição. O planejamento fatorial 2³ foi utilizado para os elementos Mg e V, devido ao seu decaimento mais rápido e o planejamento 2⁴ foi utilizado para os demais elementos. Os parâmetros de desempenho estudados para a validação dos métodos de medição em INAA foram: limite de detecção, limite de quantificação, robustez, exatidão (precisão e veracidade), linearidade, faixa de trabalho, seletividade e incerteza de medição.

For an analytical laboratory to produce reliable and quality data, it must implement an appropriate program of quality control procedures and its analytical methods must be validated in order to increase the metrological reliability on the obtained results. Instrumental Neutron Activation Analysis (INAA) is used to determine the concentrations of elements present in several matrices. This M. Sc. study aimed to conduct the formal validation for the INAA method at the Neutron Activation Laboratory (LAN) of IPEN - CNEN / SP. The concentrations of Br, Cl, K, Mg, Mn, Na and V in biological matrix material of marine origin were determined after irradiation at a pneumatic station. 2³ and 2⁴ factorial designs were used to define the best measurement conditions. The 2³ factorial design was used for Mg and V due to their faster decay and the 2⁴ factorial design was used for the other elements. Investigated performance parameters for the validation of INAA measurement method were limit of detection, limit of quantification, robustness, accuracy (precision and trueness), linearity, working range, selectivity, and measurement uncertainty.