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Master's Dissertation
DOI
https://doi.org/10.11606/D.85.2021.tde-03122021-171629
Document
Author
Full name
Caio Almeida Justino da Silva
E-mail
Institute/School/College
Knowledge Area
Date of Defense
Published
São Paulo, 2021
Supervisor
Committee
Saiki, Mitiko (President)
Antunes, Renato Altobelli
Machado, Caruline de Souza Carvalho
Title in Portuguese
Estudo da composição elementar, corrosão e citotoxicidade da liga de magnésio AZ31 para uso como biomaterial
Keywords in Portuguese
biomateriais
citotoxicidade
corrosão
ligas de magnésio
NAA
Abstract in Portuguese
O interesse na utilização de ligas de magnésio em aplicações médicas se deve a sua biocompatibilidade com o corpo humano combinada com sua biodegradabilidade, fornecendo um suporte mecânico temporário e corroendo totalmente após a cura celular. A principal limitação da aplicação destas ligas como biomateriais é a ocorrência da corrosão antes da cura celular, desfavorecendo sua funcionalidade durante o tratamento. Dessa forma, nesta pesquisa foi realizada uma avaliação química, ensaios de corrosão utilizando soluções corpóreas simuladas e caracterização dos produtos de corrosão nos materiais: magnésio comercialmente puro (Mg-CP) e a liga de Mg AZ31. A análise por ativação com nêutrons (NAA) e a espectrometria de fluorescência de raios X por dispersão em comprimento de onda (WD XRFS) foram utilizadas para determinar a composição química e o teste de citotoxicidade in vitro para avaliação da biocompatibilidade dos materiais estudados. Para avaliar a corrosão foram realizados testes de monitoramento de pH pela visualização da corrosão em ágar-ágar, monitoração de pH global, técnicas de varredura de eletrodo vibratório (SVET) e de eletrodo de íon seletivo (SIET) e determinação de perda de massa das amostras na corrosão. A caracterização da superfície após os ensaios de corrosão foi realizada por meio de imagens (macrografias e micrografias) e análises de composição química por espectrômetro de raios X por dispersão de energia (EDS). Os resultados da NAA de materiais de referência certificados de ligas metálicas apresentaram uma boa precisão e exatidão, indicando viabilidade de aplicação desta técnica na análise de materiais a base de magnésio. A análise da amostra de Mg-CP por NAA indicou a presença de impurezas de diversos elementos, cujos teores foram inferiores a 0,5 %. Já na amostra de liga AZ31, os elementos de liga Al, Mn e Zn quantificados estão dentro das faixas especificadas pelo fabricante e, adicionalmente, foi detectada a presença de As, La, Na e Sb os quais não são citados no documento da especificação. Nos ensaios de corrosão do Mg-CP e da liga AZ31, pela visualização de pH local e medidas de pH global, foi verificado em que ambos os materiais a solução de NaCl apresentou maior agressividade seguida da solução de tampão fosfato salino (PBS) e fluido corpóreo simulado (SBF). Nas análises de corrosão da liga AZ31 foi verificada a presença de microfilamentos e formação de gás hidrogênio (H2) na superfície das amostras. Durante o ensaio no SVET, foi observado que as bolhas de H2 ocorrem próximas às regiões anódicas. Nos ensaios de corrosão por imersão em SBF, foi verificada maior perda de massa e taxa de corrosão mais elevada no Mg-CP, comparado com a liga AZ31. Em relação ao ataque localizado, embora os elementos de liga estabilizem o filme de Mg(OH)2, a liga AZ31 apresentou maior susceptibilidade a este tipo de ataque devido à presença de precipitados de Al-Mn. As perdas de massa dos materiais a base de magnésio e as concentrações do elemento Mg dos produtos de corrosão indicaram aumento com o tempo de imersão. Com relação ao ensaio de citotoxicidade, a liga AZ31 não apresentou toxicidade, apesar de elementos como Al, Mn e Zn, estarem presentes nesta liga.
Title in English
Study of elemental composition, corrosion and cytotoxicity of AZ31 magnesium alloy for use as biomaterial
Keywords in English
biomaterials
corrosion
cytotoxicity
magnesium alloys
NAA
Abstract in English
The interest in using magnesium alloys in medical applications is due to its biocompatibility with the human body combined with its biodegradability, providing mechanical temporary support and corroding totally after the cell healing. The main limitation of the application of these alloys as biomaterials is the occurrence of corrosion before the cell healing, stopping its functionality during the treatment. Thus, in this research, it was performed the chemical evaluation, corrosion tests using simulated body solutions and the corrosion products characterization in the magnesium-based materials: commercially pure magnesium (Mg-CP) and AZ31 magnesium alloy. The neutron activation analysis (NAA) and wavelength dispersive X-ray fluorescence spectrometry (WD XFRS) techniques were used to determine the chemical composition while the cytotoxicity test for biocompatibility evaluation. For corrosion evaluation, it was performed local pH monitoring tests by corrosion visualization in agar agar, global pH monitoring, scanning vibrating electrode technique (SVET), scanning ion selective electrode technique (SIET) and mass loss determination in the corrosion, macrographs. The characterization of the surface after the corrosion tests was carried out through images (macrographs and micrographs) and chemical composition analysis by energy dispersion X-ray spectrometer (EDS). NAA results of certified reference materials of metallic alloys presented good precision and accuracy indicating the viability in the application of this technique in the analysis of magnesium-based materials. The Mg-CP analysis indicated impurities of several elements lower than 0.5 %. On the other hand, in AZ31 alloy, the alloying elements such as Al, Mn, and Zn were quantified within the range of the values presented in the specification of the material. Also, in this alloy, the elements As, La, Na, and Sb which presence is not informed in the specification were quantified. In the corrosion tests in magnesium-based materials by visualizing local pH and global pH measurements, it was verified that the NaCl solution showed greater aggressiveness followed by the solution of phosphate buffered saline (PBS) and simulated body fluid (SBF). In the analysis of the corrosion of the AZ31 alloy by the SIET technique, the formation of microfilaments in the cathodic region and the formation of hydrogen gas (H2) was verified. During the SVET technique, it was observed that the H2 bubbles occurs near the anodic regions. In the SBF immersion corrosion tests, a greater mass loss and a higher corrosion rate was found for Mg-CP when compared to the results of the AZ31 alloy. However, although the alloy elements stabilize the Mg(OH)2 film, the AZ31 alloy showed greater susceptibility to localized attack due to the presence of Al-Mn precipitates. The results of mass losses of the magnesium-based materials and the Mg element concentrations in the corrosion products indicated that they increased with the time of immersion. Regarding the cytotoxicity test, the magnesium alloy AZ31 did not present toxicity despite elements such as Al, Mn and, Zn, being present in this alloy.
 
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Publishing Date
2021-12-13
 
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